윙클러 적정

Winkler titration

Winkler 테스트는 물 샘플의 용존 산소 농도를 결정하는 데 사용됩니다.용존산소(D.O.)는 수질 연구 및 수질 재활용 시설의 일상적인 운영에 널리 사용되어 산소 포화도를 분석합니다.

테스트에서 망간 과다량((2) 물 시료에 소금, 요오드화물(I−) 및 수산화물(OH−) 이온을 첨가하여 Mn(OH)2의 백색 침전물을 형성한다.그런 다음 이 침전물은 물 샘플에 존재하는 산소에 의해 산화되어 망간이 더 많이 포함된 갈색 망간 침전물로 산화된다(Mn(III) 또는 Mn(IV)).

다음 단계에서는 강산(염산 또는 황산)을 첨가하여 용액을 산성화한다.갈색 침전물은 요오드화 이온(I−)을 요오드로 변환합니다.용존산소의 양은 티오황산염 [1]용액에 대한 요오드의 적정량에 정비례한다.현재 이 방법은 갈색 현탁액을 산성화할 때 생성된 3가 망간을 에틸렌디아민테트라아세트산과 직접 반응시켜 분홍색을 내는 측색 [2]개조에 효과적이다.망간은 에틸렌디아민테트라아세트산과 색반응을 보이는 유일한 흔한 금속이기 때문에 다른 금속을 무색착체로 마스킹하는 효과가 있다.

역사

이 테스트는 1888년 [3]부다페스트 대학에서 박사학위 논문으로 일하던 중 루드비히 빌헬름 윙클러에 의해 개발되었습니다.용존산소의 양은 물 덩어리의 생물학적 활동을 나타내는 척도이다.물에 존재하는 식물성 플랑크톤과 대조류는 광합성을 통해 산소를 대량 생산한다.박테리아와 진핵생물(동물성 플랑크톤, 물고기)은 세포 호흡을 통해 이 산소를 소비합니다.이 두 가지 메커니즘의 결과에 따라 용존산소의 농도가 결정되며, 이는 바이오매스의 생산을 나타냅니다.물 속 산소의 물리적 농도(또는 살아있는 유기체가 없는 경우 이론적인 농도)와 실제 산소의 농도 사이의 차이를 산소의 생화학적 요구라고 합니다.Winkler 검정은 100% 정확하지 않고 동일한 상수 표본을 사용하더라도 검사마다 산소 수준이 변동할 수 있기 때문에 종종 논란이 됩니다.

화학 작용

첫 번째 단계는 망간입니다.II) 황산염(총 부피의 48%)을 환경 물 샘플에 첨가한다.다음으로 요오드화칼륨(수산화칼륨 70% 중 15%)을 첨가하여 분홍빛이 도는 갈색 침전물을 생성한다.알칼리성 용액에서 용존산소는 망간을 산화시킨다.II) 4가 상태가 되는 이온.

22+(aq) Mn + O2(aq) + 22(l) HO → 2 MnO(OH)2(s)

Mn은 4+로 산화되었으며, MnO(OH)2는 갈색 침전물로 나타난다.산화 망간이 4가인지 3가인지에 대해서는 약간의 불확실성이 있다.일부 공급원은 Mn(OH)3이 갈색 침전물이라고 주장하지만, 수화2 MnO는 갈색일 수도 있다.

4 Mn(OH)2(s) + O2(aq) + 22 HO → 4 Mn(OH)3(s)

Winkler 테스트의 두 번째 부분에서는 솔루션을 축소(인증)합니다.침전물은+ H가2−− O와 OH와 반응하여 물을 형성할 때 다시 용해될 것이다.

MnO(OH)2(s) + 4+(aq) H → Mn4+(aq) + 3 HO2(l)

이 산은 요오드화 이온의 갈색 망간이 함유된 침전물에 의해 원소 요오드로의 전환을 촉진합니다.

산에 의해 형성된 Mn(SO4)2은 요오드화 이온을 요오드로 변환하고, 그 자체가 망간으로 환원됩니다.II) 산성 매질 중의 이온.

Mn(SO4)2 + 2 I−(aq) → Mn2+(aq) + I2(aq) + 2 SO2−
4(aq)

티오황산염은 녹말 지시약과 함께 요오드의 적정화에 사용된다.

2
22−
3(aq) SO + I2 → SO
42−
6(aq) + 2−(aq) I

분석.

위의 화학량 방정식을 통해 다음을 확인할 수 있습니다.

O2 1몰 → MnO(OH)2 2몰 → I 2몰2 → SO 4몰
22−
3

따라서 생성된 요오드의 몰 수를 확인한 후, 우리는 원래의 물 샘플에 존재하는 산소 분자의 몰 수를 계산할 수 있다.산소 함량은 보통 리터당 밀리그램(mg/L) 단위로 표시됩니다.

제한 사항

이 방법의 성공 여부는 샘플의 조작 방법에 따라 결정적으로 좌우됩니다.모든 단계에서 검체에 산소가 유입되거나 검체에서 산소가 손실되지 않도록 조치를 취해야 합니다.또한 물 샘플에는 요오드를 산화시키거나 환원하는 용질이 없어야 합니다.

용존 산소 측정을 위한 기기적 방법은 Winkler 테스트의 일상적인 사용을 대체했지만, 테스트는 여전히 기기 교정을 확인하는 데 사용됩니다.

보드5

5일간의 생화학적 산소 요구량5(BOD)을 결정하기 위해 어둠 속 20°C에서 5일간의 잠복기를 전후하여 샘플의 여러 희석액을 분석한다.어떤 경우, 박테리아는 샘플의 유기물을 섭취하면서 산소를 흡수하는 표준화된 군집을 제공하기 위해 사용됩니다. 이러한 박테리아는 "씨앗"으로 알려져 있습니다.DO의 차이와 희석 계수는 BOD 계산에5 사용됩니다.결과 수치(일반적으로 백만 또는 리터당 밀리그램 단위로 보고됨)는 하수나 다른 오염수의 상대적인 유기 강도를 결정하는 데 유용합니다.

BOD 검정은5 표본의 재료 등급을 결정하는 분석의 한 예입니다.

윙클러 병

윙클러 병은 윙클러 테스트를 수행하기 위해 특별히 제작된 실험실 유리제품입니다.이 병에는 원뿔형 상단과 밀폐 시 기포가 발생하지 않도록 밀폐된 스토퍼가 있습니다.이는 갇힌 공기의 산소가 측정에 포함되어 테스트의 [4]정확도에 영향을 미치기 때문에 중요합니다.

레퍼런스

  1. ^ Chiya Numako and Izumi Nakai (1995). "XAFS studies of some precipitation and coloration reaction used in analytical chemistry". Physica B: Condensed Matter. 208–209 (1–4): 387–388. Bibcode:1995PhyB..208..387N. doi:10.1016/0921-4526(94)00706-2.
  2. ^ A. H. de Carvalho, J. G. Calado, M. L. Moura, Rev. Port.Quim., 1963, 5, 15
  3. ^ Lajos Winkler (1888). "Die Bestimmung des in Wasser Gelösten Sauerstoffes". Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft. 21 (2): 2843–2855. doi:10.1002/cber.188802102122.
  4. ^ Whitney King, "윙클러 적정 – 용존 산소 측정", Colby at Sea, 2011년 2월 11일, 2012년 7월 11일 회수하여 보관.

추가 정보

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