방목-침입 소각 산란

Grazing-incidence small-angle scattering

방목-침입 소각 산란(GISAS)은 나노구조화된 표면과 박막을 연구하기 위해 사용되는 산란 기법이다.산란 탐침은 광자(광자-침입 소각 X선 산란, GISAXS) 또는 중성자(광자-침입 소각 중성자 산란, GISANS)이다.GISAS는 소각 산란(SAS: SACS 또는 SANS)의 접근 가능한 길이 척도와 방목 발생 회절(GID)의 표면 민감도를 결합한다.

GISAS 실험의 기하학.입사 빔은 전체 외부 X선 반사 각도에 가까운 작은 각도로 샘플을 타격한다.입사 평면의 강렬한 비산뿐만 아니라 강렬한 반사 빔은 로드 모양의 빔 스톱에 의해 감쇠된다.표본으로부터의 확산 산란(빨간색 화살표)은 면적 검출기로 기록된다.예를 들어 수직 라멜레가 있는 블록 복합체 필름으로부터의 산란이 검출기 평면에 표시된다.두 개의 산란 로브는 약 80 nm의 횡성 기간에 해당한다.

적용들

GISAS의 대표적인 적용은 박막의 나노스케일에 대한 자기조립자기조직의 특성화다.GISAS가 연구한 시스템으로는 양자점 배열,[1] 현장 성장 시 형성되는 성장 불안정성,[2] 블록복합체 박막 내 자체 조직화된 나노구조체,[3] 실리카 중간합성체,[4][5] 나노입자 등이 있다.[6][7]

GISAXS는 유리 표면에 침전된[8] 금의 이슬을 연구하기 위해 레빈과 코헨에 의해 도입되었다.이 기술은 노우돈과[9] 동료들에 의해 더 발전되어 표면과 매장된 인터페이스의 금속 응집물을 연구하였다.[10]나노 과학의 등장으로 다른 응용 분야도 빠르게 진화했는데, 우선 반도체 표면의 양자 점 특성화, 산화 표면의 금속 퇴적물 현장 특성화와 같은 딱딱한 물질에서 비롯되었다.이것은 곧 울트라틴 폴리머 필름,[11] 폴리머 블렌드, 블록 복합체 필름, 그리고 나노 과학과 기술에 없어서는 안 될 다른 자체 조직화된 나노 구조 박막과 같은 부드러운 물질 시스템이 뒤따르게 되었다.GISAS의 향후 과제는 표면 또는 지질층에 부착된 단백질, 펩타이드 또는 바이러스와 같은 생물학적 응용에 있을 수 있다.

해석

하이브리드 기법으로서 GISAS는 전송 소각 산란(SAS), 방목-증착 회절(GID), 확산 반사 측정에서 나온 개념을 결합한다.SAS로부터 폼 팩터와 구조 요소를 사용한다.GID로부터 기질과 필름의 임계 각도에 가까운 산란 기하학적 구조와 산란계의 2차원 특성을 사용하여 표면에 수직으로 산란 강도의 확산 봉을 발생시킨다.확산(비규격) 반사측정법으로 표본의 임계각에서 요네다/비냐드 피크와 산란 이론, 왜곡파 Born 근사치(DWBA)와 같은 현상을 공유한다.[12][13][14]그러나 확산 반사율은 사고 평면(사고 빔에 의해 주어진 평면과 표면 정상)에 국한된 반면, GISAS는 일반적으로 면적 검출기를 활용하여 표면에서 발생하는 전체 산란을 모든 방향으로 탐구한다.따라서 GISAS는 보다 광범위한 수평 및 수직 구조물에 접근할 수 있으며, 특히 표면 또는 박막 내부에서 나노 크기의 물체의 형태학 및 우선 정렬에 민감하다.

DWBA의 특별한 결과로서, 산란 각도가 작은 경우가 많고 종종 1도 미만이기 때문에 [15][16]박막 연구의 경우 X선이나 중성자의 굴절을 항상 고려해야 한다.굴절 보정은 평행 구성 요소가 영향을 받지 않는 동안 기질에 대한 산란 벡터의 수직 구성 요소에 적용된다.따라서 병렬 산란은 SAS의 운동학적 이론 내에서 해석될 수 있는 경우가 많지만, 굴절 보정은 예를 들어 산란 로드를 따라 산란 이미지의 수직 절단면을 따라 산란하는 경우에 적용된다.

GISAS 영상의 해석에서 입사 각도가 필름과 기질 사이의 임계 각도 사이에 있을 때 실리콘 웨이퍼의 유기 물질과 같은 저Z 필름에서 산란하는 과정에서 약간의 복잡성이 발생한다.이 경우 기판에서 반사된 빔은 입사 빔과 유사한 강도를 가지므로 필름 구조에서 반사된 빔으로부터 산란되는 것은 수직 방향으로 산란 기능의 두 배가 될 수 있다.이것은 물론 직접 빔과 반사 빔 사이의 산란 사이의 간섭도 DWBA 산란 이론으로 충분히 설명할 수 있다.[16]

이러한 합병증은 산란 강도의 동적 향상이 유의하다는 사실에 의해 상쇄되는 경우가 많다.모든 관련 정보가 단일 산란 영상에 포함된 직선 산란 기하학과의 조합으로 현장 실험과 실시간 실험을 촉진한다.특히 MBE 성장[2] 중 자체 조직화 및 용제 증기의[3] 영향을 받는 블록 복합체 필름의 재조직 공정은 초 단위부터 분 단위까지의 관련 시간 계산에 특화되어 있다.궁극적으로 시간 분해능은 이미지를 수집하는 데 필요한 샘플의 X선 플럭스와 영역 검출기의 판독 시간에 의해 제한된다.

실험 실습

전용 또는 부분 전용 GISAXS 빔 라인은 많은 싱크로트론 광원(예: SSRL, APS, CHES, ESRF, HASYLAB, NSLS, 포항 광원) 및 LBNL의 고급 광원에도 존재한다.

중성자 연구 시설에서 GISANS는 일반적으로 소형각도계(SANS) 계기 또는 반사계에 점점 더 많이 사용되고 있다.

GISAS는 박막 증착 기술 외에 구체적인 샘플 준비가 필요하지 않다.필름 두께는 몇 nm에서 몇 100 nm까지 다양할 수 있으며, 그러한 박막은 여전히 X선 빔에 의해 완전히 관통된다.필름 표면, 필름 내부뿐만 아니라 기판 필름 인터페이스도 모두 접근할 수 있다.발생 각도를 변화시킴으로써 다양한 기여를 식별할 수 있다.

참조

  1. ^ Metzger, T.H.; Kegel, I.; Paniago, R.; Lorke, A.; Peisl, J.; et al. (1998). "Shape, size, strain and correlations in quantum dot systems studied by grazing incidence X-ray scattering methods". Thin Solid Films. Elsevier BV. 336 (1–2): 1–8. Bibcode:1998TSF...336....1M. doi:10.1016/s0040-6090(98)01290-5. ISSN 0040-6090.
  2. ^ a b Renaud, G.; Lazzari, Rémi; Revenant, Christine; Barbier, Antoine; Noblet, Marion; et al. (2003-05-30). "Real-Time Monitoring of Growing Nanoparticles". Science. American Association for the Advancement of Science (AAAS). 300 (5624): 1416–1419. Bibcode:2003Sci...300.1416R. doi:10.1126/science.1082146. ISSN 0036-8075. PMID 12775836. S2CID 7244337.
  3. ^ a b Smilgies, Detlef‐M.; Busch, Peter; Papadakis, Christine M.; Posselt, Dorthe (2002). "Characterization of polymer thin films with small‐angle X‐ray scattering under grazing incidence (GISAXS)". Synchrotron Radiation News. Informa UK Limited. 15 (5): 35–42. doi:10.1080/08940880208602975. ISSN 0894-0886. S2CID 122797468.
  4. ^ Gibaud, A.; Grosso, D.; Smarsly, B.; Baptiste, A.; Bardeau, J. F.; Babonneau, F.; Doshi, D. A.; Chen, Z.; Brinker, C. Jeffrey; Sanchez, C. (2003). "Evaporation-Controlled Self-Assembly of Silica Surfactant Mesophases". The Journal of Physical Chemistry B. American Chemical Society (ACS). 107 (25): 6114–6118. doi:10.1021/jp027612l. ISSN 1520-6106.
  5. ^ Chatterjee, P.; Hazra, S.; Amenitsch, H. (2012). "Substrate and drying effect in shape and ordering of micelles inside CTAB–silica mesostructured films". Soft Matter. Royal Society of Chemistry (RSC). 8 (10): 2956. Bibcode:2012SMat....8.2956C. doi:10.1039/c2sm06982b. ISSN 1744-683X. S2CID 98053328.
  6. ^ Hazra, S.; Gibaud, A.; Sella, C. (2004-07-19). "Tunable absorption of Au–Al2O3 nanocermet thin films and its morphology". Applied Physics Letters. AIP Publishing. 85 (3): 395–397. Bibcode:2004ApPhL..85..395H. doi:10.1063/1.1774250. ISSN 0003-6951.
  7. ^ Saunders, Aaron E.; Ghezelbash, Ali; Smilgies, Detlef-M.; Sigman, Michael B.; Korgel, Brian A. (2006). "Columnar Self-Assembly of Colloidal Nanodisks". Nano Letters. American Chemical Society (ACS). 6 (12): 2959–2963. Bibcode:2006NanoL...6.2959S. doi:10.1021/nl062419e. ISSN 1530-6984. PMID 17163739.
  8. ^ Levine, J. R.; Cohen, J. B.; Chung, Y. W.; Georgopoulos, P. (1989-12-01). "Grazing-incidence small-angle X-ray scattering: new tool for studying thin film growth". Journal of Applied Crystallography. International Union of Crystallography (IUCr). 22 (6): 528–532. doi:10.1107/s002188988900717x. ISSN 0021-8898.
  9. ^ A. Brumberger의 Naudon (편집) : "소각 산란의 현대적 측면", (Kluwer Academic Publishers, 1995), 페이지 191.
  10. ^ Hazra, S; Gibaud, A; Désert, A; Sella, C; Naudon, A (2000). "Morphology of nanocermet thin films: X-ray scattering study". Physica B: Condensed Matter. Elsevier BV. 283 (1–3): 97–102. Bibcode:2000PhyB..283...97H. doi:10.1016/s0921-4526(99)01899-2. ISSN 0921-4526.
  11. ^ Gutmann, J.S.; Müller-Buschbaum, P.; Schubert, D.W.; Stribeck, N.; Smilgies, D.; Stamm, M. (2000). "Roughness correlations in ultra-thin polymer blend films". Physica B: Condensed Matter. Elsevier BV. 283 (1–3): 40–44. Bibcode:2000PhyB..283...40G. doi:10.1016/s0921-4526(99)01888-8. ISSN 0921-4526.(SXNS–6의 진행)
  12. ^ Sinha, S. K.; Sirota, E. B.; Garoff, S.; Stanley, H. B. (1988-08-01). "X-ray and neutron scattering from rough surfaces". Physical Review B. American Physical Society (APS). 38 (4): 2297–2311. Bibcode:1988PhRvB..38.2297S. doi:10.1103/physrevb.38.2297. ISSN 0163-1829. PMID 9946532.
  13. ^ Rauscher, M.; Salditt, T.; Spohn, H. (1995-12-15). "Small-angle x-ray scattering under grazing incidence: The cross section in the distorted-wave Born approximation". Physical Review B. American Physical Society (APS). 52 (23): 16855–16863. Bibcode:1995PhRvB..5216855R. doi:10.1103/physrevb.52.16855. ISSN 0163-1829. PMID 9981092.
  14. ^ Lazzari, Rémi (2002-07-18). "IsGISAXS: a program for grazing-incidence small-angle X-ray scattering analysis of supported islands". Journal of Applied Crystallography. International Union of Crystallography (IUCr). 35 (4): 406–421. doi:10.1107/s0021889802006088. ISSN 0021-8898.
  15. ^ Lee, Byeongdu; Park, Insun; Yoon, Jinhwan; Park, Soojin; Kim, Jehan; Kim, Kwang-Woo; Chang, Taihyun; Ree, Moonhor (2005). "Structural Analysis of Block Copolymer Thin Films with Grazing Incidence Small-Angle X-ray Scattering". Macromolecules. American Chemical Society (ACS). 38 (10): 4311–4323. Bibcode:2005MaMol..38.4311L. doi:10.1021/ma047562d. ISSN 0024-9297.
  16. ^ a b Busch, P.; Rauscher, M.; Smilgies, D.-M.; Posselt, D.; Papadakis, C. M. (2006-05-10). "Grazing-incidence small-angle X-ray scattering from thin polymer films with lamellar structures – the scattering cross section in the distorted-wave Born approximation". Journal of Applied Crystallography. International Union of Crystallography (IUCr). 39 (3): 433–442. doi:10.1107/s0021889806012337. ISSN 0021-8898.

외부 링크

  • Detlef Smilgies의 GISAXS GIWAXS 자습서 - 업데이트된 링크!
  • Kevin Yager의 GISAXS 위키
  • Rémi Lazzari의 ISGISAXS 모델링/피팅 소프트웨어
  • Fit GISAXS David Babonneau의 모델링/피팅 소프트웨어
  • MLZ Garching의 Scientific Computing Group에 의한 BornAgain 모델링 및 피팅 소프트웨어
  • LBNL에 의한 HiPGISAXS 대규모 병렬 GISAXS 시뮬레이션 코드