수분분석

Moisture analysis

수분 분석은 고체, 액체 또는 기체의 수분 함량을 측정하는 다양한 방법을 포함한다. 예를 들어, 수분(보통 백분율로 측정)은 상업용 식품 생산에서 일반적인 사양이다. 제조 및 공정 품질 보증을 위해 미량 수분 측정이 필요한 용도가 많다. 고형물의 미량 습기는 플라스틱, 의약품 및 열처리와 관련된 공정에서 반드시 알려져 있어야 한다. 가스나 액체의 수분 측정이 필요한 분야로는 탄화수소 가공, 순수 반도체 가스, 벌크 퓨어 또는 혼합 가스, 변압기, 발전소 등의 유전 가스, 천연가스 파이프라인 수송 등이 있다.

수분함량 vs 수분 이슬점

습기 이슬점(기체에서 수분이 응축되는 온도)과 수분함량(전체 중 일부로서 물의 분자가 얼마나 많은가)은 본질적으로 관련이 있다. 둘 다 기체의 수분량을 측정하는 데 사용할 수 있다. 그것들은 본질적으로 연관되어 있고 하나는 다른 것들로부터 상당히 정확하게 계산될 수 있다.

두 용어가 모두 서로 교환하여 사용되기도 하지만, 이 두 변수(예: 물 이슬점 및 물 함량)는 같은 것이 아니다. 관련 측정은 다르지만 완전히 다르다.

건조손실

고형 또는 반고형 재료에서 고준위 수분을 측정하는 전형적인 실험실 방법은 건조 시 손실이다. 이 기법에서는 재료 표본의 무게를 재어 오븐에서 적절한 기간 동안 가열하고 건조기의 건조한 대기에 냉각시킨 다음 다시 무게를 재어준다. 고체의 휘발성 함량이 주로 물이라면 건조 기법 상실은 수분 함량을 충분히 측정할 수 있다. 수동 실험실 방법이 상대적으로 느리기 때문에 시험에 필요한 시간을 몇 시간에서 단 몇 분으로 줄일 수 있는 자동 수분 분석기가 개발됐다. 이러한 분석기는 샘플 트레이 및 주변 가열 소자와 전자 균형을 통합한다. 마이크로프로세서 제어 하에서 샘플은 빠르게 가열될 수 있으며, 건조 곡선이라고 알려진 수분 손실률에 기초하여 프로세스가 완료되기 전에 계산된 결과.

카를 피셔 적정

물의 양을 결정하는 정확한 방법은 독일의 화학자가 1935년에 개발한 칼 피셔 적정법이다. 이 방법은 건조 시 손실과 달리 물만 검출해 휘발성 물질을 모두 검출한다.

천연가스에 사용되는 기법

천연가스는 다양한 농도의 부식성뿐만 아니라 고형 및 액체 오염물질의 수치가 매우 높을 수 있기 때문에 독특한 상황을 초래한다.

수분 측정은 백만 개당 부분, 백만 개당 표준 입방피트당 물 파운드, 단위 부피당 수증기 질량 또는 건식 가스 단위 질량 당 수증기 질량으로 이루어진다. 즉, 습도는 기체에 있는 "증기상" 물의 양이다. 기체에 액체가 있는 경우, 분석기가 손상되지 않도록 하기 위해 기체 분석기에 도달하기 전에 걸러내는 경우가 많다.

천연가스의 수분 측정은 일반적으로 다음 기법 중 하나로 수행된다.

다른 수분 측정 기법이 존재하지만 다양한 이유로 천연가스 적용에는 사용되지 않는다. 예를 들어 국가표준국이 사용하는 중력계 히그미터와 "2-압력" 시스템은 정밀한 "랩" 기법이지만 산업용 응용에서는 실용적이지 않다.

컬러 표시기 튜브

컬러 표시기 튜브(Draeger Tube 또는 Stain Tube라고도 함)는 많은 천연 가스 파이프라인이 빠르고 거친 수분 측정을 위해 사용하는 장치다. 각 관에는 가스를 통과할 때 특정 화합물에 반응하여 얼룩이나 색을 형성하는 화학물질이 들어 있다. 그 관들은 한번 사용되어 버려진다. 제조자는 관을 교정하지만, 측정은 노출시간, 유량, 추출기술과 직접 관련되기 때문에 오차에 취약하다. 실제로 오차는 25%까지 될 수 있다. 색상 표시 튜브는 천연 가스의 습기를 드물게 대략적으로 추정하는 데 매우 적합하다. 예를 들어, 튜브에 30파운드의 물이 표시되면 10파운드가 넘는다는 높은 확실성이 있다.

냉간거울

기체 매체에 있는 물의 이슬점을 측정할 때 이 유형의 장치는 금본위제로 간주된다. 이러한 유형의 기기에서 기체가 반사 냉각 표면, 즉 표면이 충분히 차가운 지점에서 냉각된 거울을 가로질러 흐를 때, 사용 가능한 수분은 작은 물방울로 응결되기 시작할 것이다. 이 응결이 처음 발생하는 정확한 온도는 등록되고, 그 다음 물 응결이 증발하기 시작할 때까지 거울은 천천히 가열된다. 이 온도도 등록되어 있으며, 응축과 증발 온도의 평균을 이슬점으로 보고한다.[1] 수동과 자동 모두 모든 냉장 미러 장치는 동일한 기본 방법에 기초한다. 이슬점은 실제로 물 분자가 응축하고 같은 속도로 증발하는 평형온도이기 때문에 응축과 증발온도를 모두 측정할 필요가 있다. 거울을 식힐 때 정확히 정지하기보다는 이슬점을 통과하는 온도이기 때문에, 거울이 이슬점보다 약간 낮은 온도에 도달한 후 물방울이 맺히기 때문에 응축 온도 측정 자체가 너무 낮다. 따라서 거울의 온도는 증발이 관찰되고 이슬점이 이 두 가지 온도의 평균으로 보고될 때까지 서서히 상승한다. 정확한 이슬점 온도를 구하면 기체 내 수분 함량을 계산할 수 있다. 거울 온도는 냉매의 거울 위 또는 펠티어 소자로 알려진 열전 쿨러에 의해 조절될 수 있다.

거울 표면의 응축 형성 거동은 광학 또는 시각적 방법으로 등록할 수 있다. 두 경우 모두 광원이 거울에 향하며 응결 형성에 따른 이 빛의 반사 변화를 각각 센서나 사람의 눈으로 감지할 수 있다. 응결이 발생하기 시작하는 정확한 지점은 도움을 받지 않은 눈으로 식별할 수 없기 때문에 현대적인 수동 조작 기구는 현미경을 사용하여 이 방법을 사용하여 측정한 측정의 정확도를 높인다.[2][3]

그러나 일반적으로 냉각 미러 분석기는 다른 유형의 분석기보다 크지 않은 일부 오염물질의 교란 효과를 받는다. 적절한 여과 및 가스 분석 준비 시스템을 사용하면 중탄화수소, 알코올 및 글리콜과 같은 다른 응축물이 이러한 장치의 신뢰할 수 있는 기능을 손상시킬 필요가 없다. 앞서 언급한 오염물질이 이슈가 되고 있는 천연가스의 경우 온라인 분석기가 라인 압력으로 물 이슬점을 일상적으로 측정해 예를 들어 무거운 탄화수소가 물보다 먼저 응축될 가능성을 줄인다는 점도 주목할 필요가 있다.

한편, 냉장 미러 기기는 표류하지 않으며, 기체 구성의 변동이나 수분 함량의 변화에 영향을 받지 않는다.

분광기와 결합된 냉각 미러

이 분석 방법은 냉각 미러 측정의 장점 중 일부를 분광법과 결합한다. 이 방법에서는 IR 빔을 통해 외부 표면에 대한 각도로 유도하여 투명 불활성 물질을 냉각시킨다. 이 표면에 부딪히면 IR 빔이 물질을 통해 반사된다. IR 빔이 반사되는 위치에 해당하는 지점에서 기체 매체가 재료 표면을 가로질러 전달된다. 냉각 물질의 표면에 응축수가 형성되면, 반사된 IR 빔의 분석은 형성된 응축의 분자 구조에 해당하는 파장에서 흡수를 보일 것이다. 이러한 방법으로 기기는 기체 매체가 천연가스일 때 예를 들어 탄화수소와 같은 다른 유형의 응축물과 물 응축물을 구별할 수 있다. 이 방법의 한 가지 장점은 투명한 물질의 불활성 자연 때문에 오염물질에 대한 상대적인 내성이다. 실제 냉장 미러 장치와 유사하게, 이 유형의 분석기는 기체 매질 내 잠재적 액체의 응축 온도를 정확하게 측정할 수 있지만, 증발 온도의 정확한 측정이 필요하기 때문에 실제 물 이슬점을 측정할 수는 없다.

전해질

전해질 센서는 오산화 인(PO25)의 얇은 막으로 코팅된 두 개의 밀접하게 간격을 두고 평행한 권선을 사용한다. 이 코팅은 유입되는 수증기를 흡수하기 때문에 수소와 산소로 물을 전해주는 권선에 전위를 가한다. 전기분해에 의해 소비되는 전류는 센서로 유입되는 수증기 질량을 결정한다. 유입되는 샘플의 유량과 압력은 센서로 유입되는 표준 샘플 질량 유량을 유지하기 위해 정밀하게 제어되어야 한다.

이 방법은 상당히 저렴하며 응답률이 중요하지 않은 순수 가스 흐름에서 효과적으로 사용할 수 있다. 와인딩의 오일, 액체 또는 글리콜로 오염되면 판독값이 표류하고 센서가 손상될 수 있다. 센서는 습기의 급격한 변화에 반응할 수 없다. 즉, 권선 표면의 반응이 안정화되는 데 다소 시간이 걸린다. 파이프라인(슬렁그라고 불리는)에 많은 양의 물이 표면을 적셔 '건조'하는데 수십 분 또는 몇 시간이 필요하다. 전해질 센서를 사용할 때는 효과적인 샘플링 컨디셔닝 및 액체의 제거가 필수적이다.

압전 흡착

압전 흡착기는 수경 코팅 쿼츠 오실레이터의 주파수 변화를 비교한다. 수증기 흡착으로 결정의 질량이 변화함에 따라 오실레이터의 주파수가 변화한다. 센서는 상대적 측정이므로 건조제 건조기, 투과관 및 검체 라인 전환이 있는 통합 교정 시스템을 사용하여 빈번하게 시스템을 상호 연관시킨다.

이 시스템은 천연 가스를 포함한 많은 응용 분야에서 성공을 거두었다. 글리콜과 메탄올의 간섭, 황화수소 손상이 있어 판독이 불규칙할 수 있다. 센서 자체는 비교적 저렴하고 매우 정밀하다. 필요한 교정 시스템은 정확하지 않고 시스템의 비용과 기계적 복잡성을 가중시킨다. 건조제건조기, 침투부재, 센서헤드의 잦은 교체를 위한 노동력은 운영비를 크게 증가시킨다. 또한, 물 더미는 센서 헤드가 "건식"되어야 하기 때문에 장기간 시스템을 작동하지 않게 한다.

산화 알루미늄 및 산화규소

산화 센서는 불활성 기질 재료와 두 개의 유전층으로 구성되며, 그 중 하나는 습도에 민감하다. 수분 분자는 표면의 모공을 통과하여 그 아래 층의 물리적 성질에 변화를 일으킨다.

산화 알루미늄 센서는 콘덴서의 전극을 형성하는 두 개의 금속 층을 가지고 있다. 흡착된 물 분자의 수는 센서의 유전 상수에 변화를 일으킬 것이다. 센서 임피던스는 물의 농도와 상관관계가 있다. 실리콘 산화물 센서는 물이 민감한 층으로 흡수되면서 굴절률을 변화시키는 광학 소자 또는 실리콘이 알루미늄을 대체하는 다른 임피던스 타입일 수 있다.

기질을 통해 빛이 반사되는 첫 번째 타입(광학)에서는 출력에서 파장 변화를 감지할 수 있어 수분 농도와 정밀하게 상관할 수 있다. 광섬유 커넥터를 사용하여 센서 헤드와 전자장치를 분리할 수 있다.

이 유형의 센서는 매우 비싸지 않으며 파이프라인 압력(현장)으로 설치할 수 있다. 물 분자는 모공을 출입하는 데 시간이 걸리므로 습식 및 건조 지연이 관찰될 것이며 특히 슬러그 이후에 더욱 그러할 것이다. 오염물질과 부식성 물질은 모공을 손상시키고 막힘으로써 교정의 "구동"을 유발할 수 있지만 센서 헤드를 리퍼하거나 교체할 수 있으며 매우 깨끗한 가스 흐름에서 더 나은 성능을 발휘할 수 있다. 압전 및 전해 센서와 마찬가지로 센서도 글리콜과 메탄올의 간섭에 취약하기 때문에 손상이나 막힘으로 센서 표면이 비활성화됨에 따라 보정이 표류하므로 센서 수명 시작 시에만 보정이 신뢰할 수 있다.

두 번째 유형(실리콘 산화물 센서)에서는 안정성이 향상되도록 기기를 온도 제어하는 경우가 많으며, 알루미늄 산화물 유형보다 화학적으로 더 안정적이며 높은 작동 온도에서 평형상태의 물을 적게 보유하고 있기 때문에 반응 속도가 훨씬 빠른 것으로 간주된다.

대부분의 흡수식 장치는 파이프 라인 압력(최대 130 Barg)에 설치될 수 있지만 국제 표준에 대한 추적성은 훼손된다. 근대기압에서의 작동은 추적가능성을 제공하고 알려진 수분 함량에 대한 직접 유효성 검사를 가능하게 하는 것과 같은 다른 중요한 이점을 제공한다.

분광학

흡수 분광법은 가스 샘플을 통해 빛을 전달하고 특정 파장에서 흡수되는 빛의 양을 측정하는 비교적 간단한 방법이다. 전통적인 분광기법은 메탄이 물과 같은 파장 영역에서 빛을 흡수하기 때문에 천연가스에서 이것을 하는데 성공하지 못했다. 그러나 매우 고해상도 분광계를 사용하면 다른 가스 피크와 겹치지 않는 일부 물 피크를 발견할 수 있다.

튜닝 가능한 레이저는 이러한 작은 스펙트럼 특징을 분석하는 데 사용할 수 있는 좁고 조정 가능한 파장 광원을 제공한다. 맥주-램버트법에 따르면 가스에 흡수되는 빛의 양은 빛의 경로에 존재하는 기체의 양에 비례하므로 이 기법은 수분을 직접 측정하는 것이다. 충분한 빛의 길이에 도달하기 위해 기구에 거울을 사용한다. 거울은 액체 및 고체 오염에 의해 부분적으로 막힐 수 있지만, 측정은 검출된 총 빛에 대한 흡수된 빛의 비율이기 때문에 부분 차단된 거울의 영향을 받지 않는다(미러가 완전히 차단된 경우에는 반드시 청소해야 한다).

TDLAS 분석기는 위의 대부분의 분석기에 비해 초기 비용이 더 높다. 단, 튜닝 가능한 다이오드 레이저 흡수 분광법은 부식성 가스, 액체 또는 고형물의 간섭이나 손상에 시달리지 않는 분석기 또는 급격한 수분 변화에 매우 빠르게 반응하는 분석기 또는 매우 오랫동안 보정 상태를 유지할 분석기의 필요성이 우수하다.가스 구성이 변하지 않는다고 가정하는 시간의 요오드.

참고 항목

참조

  1. ^ "ISO 6327:1981". International Organizsation for Standardization. ISO. Retrieved 9 May 2019.
  2. ^ "SPA Vympel - gas analyzers, flowmeters and telemechanics systems". Vympel.de. Retrieved 28 October 2018.
  3. ^ "SPA Vympel - gas analyzers, flowmeters and telemechanics systems". Vympel.de. Retrieved 28 October 2018.