나노인덴테이션

계측식 들여쓰기 시험이라고도 하는 나노인덴테이션은 소량 부피에 적용되는 다양한 들여쓰기 경도 시험이다.^[1] 들여쓰기는 아마도 재료의 기계적 특성을 시험하는 가장 일반적으로 적용되는 수단일 것이다. 나노진딩 기술은 1970년대 중반 소량의 물질의 경도를 측정하기 위해 개발되었다.^[2]

배경

전통적인 들여쓰기 시험(매크로 또는 마이크로 들여쓰기)에서는 기계적 성질을 알고 있는 하드 팁(주로 다이아몬드처럼 매우 단단한 소재로 만들어짐)을 알 수 없는 샘플에 압입한다. 인던트 팁에 가해지는 하중은 팁이 시료에 더 깊이 침투하여 곧 사용자 정의 값에 도달할 때 증가한다. 이 때 하중을 일정하게 유지하거나 제거할 수 있다. 표본의 잔존침투영역을 측정하고 $경도{\displaystyle }$ H$${\$displaystyle H$을(를) ${\displaystyle {\mathrm{최대하중}}_{}}$ $P{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle a_{}}${\$displaystyle P_{max$로 정의하며, $잔존침투영역{\displaystyle {}_{}}$ A ${\displaystyle r_{}}${\$displaystystyle$ A_${r$

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{{\displaystyle H={\fA_{\text{r}}}.}$

대부분의 기법에서 투사 면적은 가벼운 현미경을 사용하여 직접 측정할 수 있다. 이 방정식에서 알 수 있듯이, 주어진 하중은 "부드러운" 물질보다 "하드" 물질에 더 작은 들여쓰기를 만들 것이다.

이 기법은 팁 모양이 크고 다양하여 공간 분해능이 그다지 좋지 않은 인데터 리그(인덴터 구역의 위치는 정확하게 지정하기 매우 어렵다)로 제한된다. 일반적으로 다른 실험실에서 행해지는 실험들 간의 비교는 어렵고 종종 무의미하다. 나노인덴션은 이러한 매크로 및 마이크로인덴싱 테스트에서 매우 정밀한 팁 형태, 인덴트를 배치할 수 있는 공간 해상도가 높은 나노스케일에 인덴팅하고 인덴팅이 진행되는 동안 실시간 부하분배(표면 내부) 데이터를 제공함으로써 개선된다.

나노진도에서는 작은 하중과 팁 크기를 사용하므로 삽입 영역은 몇 평방 마이크로미터 또는 심지어 나노미터일 수 있다. 이는 접촉면을 쉽게 찾을 수 없기 때문에 경도를 결정하는 데 문제를 야기한다. 원자력 현미경이나 전자 현미경 스캐닝 기법은 들여쓰기 이미지화에 활용될 수 있지만 상당히 번거로울 수 있다. 대신, 높은 정밀도로 알려진 기하학적 구조를 가진 인덴터(보통 3면 피라미드 기하학을 가진 베르코비치 팁)가 사용된다. 계측된 들여쓰기 과정 중에 침투 깊이의 기록을 만든 다음, 들여쓰기 팁의 알려진 기하학적 구조를 사용하여 들여쓰기 영역을 결정한다. 들여쓰기를 하는 동안 부하와 관통 깊이 등 다양한 파라미터를 측정할 수 있다. 이러한 값의 레코드를 그래프에 표시하여 하중-변위 곡선(예: 그림 1)을 생성할 수 있다. 이 곡선은 재료의 기계적 특성을 추출하는 데 사용될 수 있다.^[3]

영의 계량

하역 시 곡선($d{\displaystyle }$ ${\displaystyle P/d}$ h ${\displaystyle dP/dh$의 기울기는 접점의 강성$$ $S{\displaystyle }$ ${\displaystyle S}$을(를) 나타낸다. 이 값은 일반적으로 시험 대상 재료와 시험 장치 자체의 반응 모두에 의한 기여도를 포함한다. 접점의 강성은 감소된 영의 계량 E ${\displaystyle r_{}}$ ${\$을 계산에 사용할 수 있다$.$

${\displaystyle E_{r}={\frac {1}{\beta }}{{\frac {\sqrt{\pi }}:{2}}:{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{c}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

여기서 $A{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$( ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$) ${\displaystyle A_{p}(h_{c})$는 접점 깊이 $h{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$ ${\$에서 들여쓰기 예상 영역이고$,$ $\beta {\displaystyle }$ ${\displaystyle \beta}$은 통일 순서에 따른 기하학적 상수다$$. ${\displaystyle P_{}}$( ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$) ${\displaystyle A_{p}(h_{c})$는 종종 Berkovich 팁에 대해 다음과 같이 적합한 다항식으로 근사치를 구한다$$.

${\displaystyle A_{p}(h_{c})=C_{0}h_{c}^{2}+C_{1}h_{c}^{1}+C_{1}^{1}+C_{2}h_{c}^{1/2}+C_{3}}h_{c}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{c}^{1/128}}}}$

여기서 Berkovich 팁의$$ C ${\$C_{$0}$은 24.5이고 큐브 코너(90°) 팁은 2.598이다. 환원된 계량 $E{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle r_{}}$ ${\$는 접촉 역학으로부터 다음과 같은 관계를 통해 영의$$ 계량 $E{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle s_{}}$ ${\$와 관련된다$$.

${\displaystyle 1/E_{r}=(1-\nu _{i}^{2}/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{s}.}$

여기서 첨자 $i{\displaystyle }$ ${\displaystyle i}$는 Indenter 재료의 속성을 나타내며$$ $and{\displaystyle }$ ${\displaystyle \nu }$은 포아송의 비율이다. 다이아몬드 인덴터 팁의 경우 $E{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ ${\$는 1140 GPA이고 $\nu {\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ ${\$는 0.07이다$$. 포아송의 시료 비율인 ${\displaystyle s_{}}$ s ${\$는 일반적으로 대부분의 재료에 대해 0과 0.5 사이에 달라지며(음수일 수 있지만) 일반적으로 0.3 정도 된다.

나노 입자로부터 얻을 수 있는 경도에는 두 가지 다른 유형이 있다. 하나는 실험당 하나의 경도 값을 얻는 전통적인 거시 시험과 같다. 다른 하나는 재료가 들여져서 깊이의 함수로 경도를 만드는 경도에 기초한다.

${\displaystyle H={\frac {P_{max}}{{max}}}}{{\pressA_{r}}.}$

경도

경도는 최대 하중을 들여쓰기 영역과 연관시켜 위의 방정식에 의해 주어진다. 이 영역은 현장 원자력 현미경 또는 '사후' 광학 현미경으로 들여온 후 측정할 수 있다. 영역을 결정할 수 있는 들여쓰기 이미지 예제가 오른쪽에 표시된다.

일부 나노진수기는 시험 중 탄성 하중을 보상하면서 팁의 기하학적 구조에 기초한 면적 함수를 사용한다. 이 영역 함수를 사용하면 부하 변위 그래프에서 실시간 나노하드 값을 얻을 수 있다. 다만 면적함수를 이용해 잔존면적을 추정하는 것과 직접 측정에 사용하는 것에 대해서는 일부 논란이 있다.^{[citation needed]} 영역함수 $A{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$( ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$) ${\displaystyle A_{p}(h_{c})$는 일반적으로$$ 들여쓰기 투영 영역을 indent $깊이{\displaystyle }$ h ${\displaystyle h}$의 2차 다항 함수로 설명한다$.$ 계수가 너무 많이 사용되면 데이터의 노이즈에 맞추기 시작하여 변곡점이 발생하게 된다. 두 개의 계수만으로 곡선이 잘 맞을 수 있다면 이것이 최선이다. 그러나 많은 데이터 점을 사용할 경우 좋은 면적 함수를 얻기 위해 6개의 계수를 모두 사용해야 할 경우가 있다. 일반적으로 3개 또는 4개의 계수가 잘 작동한다.^{[citation needed]} 서비스 문서 프로브 보정; CSV-T-003 v3.0;^{[citation needed]} 재료 응답에 대한 적절한 지식이 없는 경우 영역 함수를 단독으로 적용하면 결과 데이터를 잘못 해석할 수 있다. 현미경으로 면적을 교차 점검하는 것이 권장된다.

변형률 민감도

{m\displaystyle}로 정의되어 있는 흐름의 변형력 m의strain-rate 민감도이다.

${\displaystyle m={\frac{\partial \ln{\sigma}}{\partial \ln{\dot{\varepsilon}}}},}.$

어디 σ)σ(ε ˙){\displaystyle \sigma =\sigma({\dot{\varepsilon}})}은 스트레스와ε ˙{\displaystyle{\dot{\varepsilon}}}은 변형 속도는 indenter에 따른. 는 일정 하중(포지티브 평평한 최고 지역의load-displacement 곡선)에서 보유 기간을 포함한다 nanoindentation 실험 내용은 m{m\displaystyle}에서 결정될 수 있다.

${\displaystyle d\ln{H}=md\ln{\dot{\varepsilon_{p}}}+nd\ln}{h_{p}.}$

그 아래 첨자{p\displaystyle} 이러한 가치관이 플라스틱 구성 부품만으로 결정되는 것으로 나타난다 p.

활성화 볼륨

느슨하게로 그 책 단층인에 의한 열 활성화 중을 밖으로 쓸어냈습니다 Interpreted, 활성화는 부피 V({\displaystyle V^{*}}이다.

${\displaystyle V^{*}=9k_{B}T{\frac{\partial \ln{\dot{\varepsilon}}}{H\partial}},}.$

여기서 T{T\displaystyle}은 온도와 kB 볼쯔만 상수입니다. m{m\displaystyle}의 정의로부터, V1{\displaystyle V^{*}\propto(음)^{)}−}∝(Hm)∗ 만나기 쉽습니다.

하드웨어

센서스

깊이 감지 인텐션 시스템 구축은 매우 민감한 변위 및 부하 감지 시스템을 포함함으로써 가능하다. 하중 트랜스듀서는 마이크로톤 범위에서 힘을 측정할 수 있어야 하며 변위 센서는 나노미터 이하의 분해능을 매우 자주 측정할 수 있어야 한다. 기기 작동에 있어 환경적 격리가 중요하다. 기기로 전달되는 진동, 대기 온도와 압력의 변동, 실험 과정 중 구성 요소의 열적 변동은 상당한 오류를 일으킬 수 있다.

연속강성측정(CSM)

1989년에 도입된 동적 나노진동화 또는 연속강성 측정(CSM, CMX, Dynamics...로도 상용화)^[4]은 위에서 설명한 준정적 모드보다 상당히 개선된 것이다. 그것은 주 부하 신호에 매우 작고 빠른 (> 40 Hz) 진동을 겹치는 것으로 구성되며, 접촉 강성을 준연속적으로 결정하기 위해 로크인 증폭기에 의한 부분 하역물의 크기를 평가한다. 이를 통해 자재의 깊이에 대한 경도와 영의 계수를 연속적으로 평가할 수 있어 코팅과 등급 재질이 큰 장점이 있다. CSM 방법은 또한 재료의 국부 크리프와 변형률에 따른 기계적 특성에 대한 실험적 판단과 점탄성 재료의 국부적 감쇠에도 중추적이다. 진동 고조파 진폭은 보통 2nm(RMS) 전후로 선택되는데, 소프트 메탈과 같이 탄성 대 플라스틱 비율(E/H > 150)이 비정상적으로 높은 재료에 대한 측정 시 "동적 언로딩 오류"^[5] 또는 "플라스틱 오차"^[6]로 인한 강성의 과소평가를 회피하는 절충값이다.

아토믹 포스 현미경

나노미터 깊이와 나노미터 이하의 힘 분해능으로 나노진도 연구를 수행할 수 있는 능력도 표준 AFM 설정을 사용하여 가능하다. AFM은 전용 기기를 사용하지 않고 지형 분석과 함께 나노기계학 연구를 수행할 수 있도록 허용한다. 하중-변위 곡선은 AFM 팁보다 부드러운 경우 다양한 재료에 대해 유사하게 수집할 수 있으며, 기계적 특성은 이러한 곡선에서 직접 계산할 수 있다.^[7] 반대로, 일부 상업용 나노진도 시스템은 피에조 구동 단계를 사용하여 나노진입기 팁으로 잔존인더의 지형을 이미지화할 수 있는 가능성을 제공한다.

소프트웨어

실험 소프트웨어

들여쓰기 곡선은 종종 최소 수천 개의 데이터 점을 가진다. 경도와 탄성 계수는 프로그래밍 언어 또는 스프레드시트를 사용하여 신속하게 계산할 수 있다. 계측된 들여쓰기 시험 기계는 자신의 기계에서 들여온 들여쓰기 데이터를 분석하도록 특별히 설계된 소프트웨어와 함께 제공된다. Indentation Grapher(두레자) 소프트웨어는 여러 상업용 기계나 맞춤 제작 장비에서 텍스트 데이터를 가져올 수 있다.^[8] MS-Excel 또는 OpenOffice Calculate와 같은 스프레드시트 프로그램은 들여쓰기 데이터에서 비선형 전력 법칙 방정식에 맞출 수 있는 기능이 없다. ${\displaystyle \mathrm{선형}}$ 적합은 데이터가 원점을 통과하도록 오프셋${\displaystyle (}$- h${\displaystyle }$( ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle {0\mathrm{}}_{}}$) ${\displaystyle(-h(P_{0})})$ 변위를$$ 통해 수행할 수 있다. 그런 다음 $그래프{\displaystyle }$ ${\displaystyle \mathrm{작성}}$ X$$Y {\$displaystyle$XY} 옵션에서$$ 전원법 방정식을 선택하십시오.

Martens 경도인 $H{\displaystyle }$ ${\displaystyle M}$ ${\displaystyle HM$은 최소한의 개발 배경을 가진 프로그래머를 위한 간단한 소프트웨어다. 소프트웨어는 최대 변위, $h{\displaystyle {}_{}}$ m ${\displaystyle a_{}}$ ${\displaystyle x_{}}$ ${\$ 포인트 및 최대 하중, $P{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ ${\displaystyle x_{}}$ ${\$를 검색하는 것으로 시작한다$.$

${\displaystyle HM={\frac {P_{max}}{{{max}}}{{}}A_{s}}.}$

변위는 인던트 지오메트리를 기반으로 접촉 표면 면적 $A{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle s_{}}$ ${\$를 계산하는 데 사용된다$.$ 완벽한 Berkovich indenter를 위해 관계는 ${\displaystyle A_{}}$ s${\displaystyle {}_{}}$= ${\displaystyle 24.5}$ ${\displaystyle {}_{}^{}}$ m ${\displaystyle x_{}^{}}$ ${\displaystyle {\mathrm{}}_{}^{}}$ ${\$$2}}.$

들여쓰기 경도 H ${\displaystyle I_{}}$ ${\displaystyle T_{}}$ ${\$$IT}$은(는) 약간 다르게 정의된다$$.

$H_{\displaystyle H_{IT}={\frac {P_{max}}{{{max}}{A_{p}}.}$

여기서 경도는 투사 접촉 $영역{\displaystyle {}_{}}$ A ${\displaystyle p_{}}$ ${\$와 관련이 있다$.$

들여쓰기 크기가 줄어들면 팁 반올림으로 인한 오차가 증가한다. 팁 마모는 간단한 다항식 기능을 사용하여 소프트웨어 내에서 설명할 수 있다. 인덴터 팁이 C ${\$}를$$ 착용하면 값이 증가한다. 사용자는 인던트 팁의 SEM 또는 AFM 영상과 같은 직접 측정에 근거하여$$ ${\displaystyle {알려진\mathrm{}}_{}}$ 탄성계수 또는 인던트의 원자현미경(AFM) 영상을 사용하여 $C{\displaystyle {}_{}}$ 0 ${\$ 및$$ C 1 ${\$1}의 $값$을 입력한다.

${\displaystyle A_{p}=C_{0}h_{max}^{2}+C_{1}h_{max}.}$

소프트웨어로 탄성 계수를 계산하려면 소프트웨어 필터링 기법을 사용하여 중요한 언로딩 데이터를 나머지 부하 분산 데이터에서 분리해야 한다. 시작점과 끝점은 대개 사용자 정의 백분율을 사용하여 찾을 수 있다. 이 사용자 입력은 인간의 실수 가능성 때문에 변동성을 증가시킨다. 좀 더 일관된 결과를 위해 전체 계산 과정이 자동으로 이루어진다면 가장 좋을 것이다. 양호한 나노진행 기계는 로드 언로드 곡선 데이터를 로드, 상단 홀드, 언로드, 하단 홀드 및 재로드와 같은 각 세그먼트에 라벨과 함께 출력한다. 여러 사이클을 사용할 경우 각 사이클에 라벨을 부착해야 한다. 그러나 mores 나노진수기는 부하 분산 곡선에 대한 원시 데이터만 제공한다. 자동 소프트웨어 기법은 탑 홀드 시간에서 언로딩 시작까지의 급격한 변화를 찾아낸다. 이는 상단 홀드 시간 데이터에 선형 적합을 수행하여 확인할 수 있다. 언로드 데이터는 하중이 표준 편차의 1.5배 이하일 때 시작한다. 최소 데이터 지점은 언로드 데이터의 끝이다. 컴퓨터는 올리버-파르(비선형)에 따라 이 데이터로 탄성 계수를 계산한다. Doerner-Nix 방법은 선택된 최소값에서 최대값까지의 선형 곡선 적합이기 때문에 프로그래밍하기가 덜 복잡하다. 다만 하역곡선을 따라 데이터 포인트가 더 많이 사용되면서 계산된 탄성계수가 감소하기 때문에 제한적이다. $H{\displaystyle }$ {\displaystyle h}이(가) 깊이 변수, $h{\displaystyle {}_{}}$f {\$displaystyle h_$${$$}}$이(가) 최종 깊이$$, $k{\displaystyle }${\$displaystyle k}$ $및$ m$${\$displaystyle$m}이(가) 상수와 계수인$$ 하역 곡선 데이터에 대한 Oliver-Par 비선형 곡선 적합 방법. 소프트웨어는 하역 데이터에 가장 적합한$$ $k{\displaystyle }$ ${\displaystyle$ k$\},$ ${\displaystyle h_{}}$ $f{\displaystyle {}_{}}$ ${\$ 및$$ $m{\displaystyle }$ ${\displaystyle m}$에 대해 해결하려면 비선형 수렴 방법을 사용해야 한다. 기울기는 최대 변위$$ $시{\displaystyle }$ d ${\displaystyle P/d}$ h ${\displaystyle dP/dh}$을(를) 구분하여 계산한다.

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\오른쪽)^{m}}$

들여쓰기 이미지는 소프트웨어를 사용하여 측정할 수도 있다. 원자력 현미경(AFM)은 들여쓰기를 스캔한다. 먼저 움푹 들어간 곳의 가장 낮은 지점이 발견된다. 들여쓰기 표면을 따라 들여쓰기 중심에서 선형 선을 사용하여 주위에 선을 배열하십시오. 단면선이 표면 노이즈로부터 몇 가지 표준 편차(>3 $\sigma {\displaystyle }$ ${\displaystyle \sigma }$ $)$를 초과하는 경우 윤곽선이 생성된다. 그런 다음 모든 윤곽선을 연결하여 전체 윤곽선을 작성하십시오. 이 개요는 자동으로 쌓이는 접촉 영역을 포함할 것이다.

기질이나 다층 샘플에 침전된 박막에서 원뿔형 인덴터로 수행하는 나노진도 실험의 경우 NIMS Matlab 툴박스는^[9] 영의 계량 및 코팅 경도의 하중-변위 곡선 분석 및 계산에 유용하다.^[9] pop-in의 경우 PopIn Matlab 툴박스는^[10] pop-in 분포를 통계적으로 분석하고, pop-in 직전 임계 부하 또는 임계 들여쓰기 깊이를 추출하는 솔루션이다.^[10] 마지막으로 그리드 들여쓰기 기법에 따라 얻은 들여쓰기 맵에 대해서는, 트라이디맵 매트랩 툴박스는^[11] 확률밀도함수의 디콘볼루션을 수행하여 이질적인 재료의 경우, 2D 또는 3D 맵을 플로팅하고 각 성분의 기계적 속성 분포를 통계적으로 분석할 수 있는 가능성을 제공한다.^[11]

컴퓨터 소프트웨어

분자역학(MD)은 원자 규모로 나노진화를 조사하는 매우 강력한 기술이었다. 예를 들어 알렉세이 등은 MD를 채용해 티타늄 결정의 나노진도화 과정을 시뮬레이션한 결과 인덴터 유형에 대한 결정구조 변형의 의존성이 관찰되고 있어 실험에서 수확하기가 매우 어렵다. Tao 외 연구진은 구형 인데터를 사용하여 Cu/Ni 나노입자 다층 촬영물에 대해 나노입자의 MD 시뮬레이션을 수행했으며, 경도에 대한 헤테로-트윈 인터페이스와 트윈 두께의 영향을 조사했다. 최근, 카를로스 외 연구원의 나노진화에 대한 원자론적 연구에 대한 검토 논문이 발표되고 있다. 이 검토는 다양한 나노진도화 메커니즘과 표면 방향, 결정학(fcc, bcc, hcp 등), 표면 및 대량 플라스틱 손상의 영향을 다룬다. MD에서 도출된 모든 결과는 구조적 특성화 기법의 해결 한계로 인해 실험에서 달성하기가 매우 어렵다. GROMACS, Xenoview, Amber 등 다양한 MD 시뮬레이션 소프트웨어 중 Sandia National Laboratory에서 개발한 LAMPS(Large-scale Atomic/Mollarly Parallel Simulator)가 가장 널리 활용되고 있다. 원자 ID, 좌표, 전하, 앙상블, 시간 단계 등의 정보를 포함한 상호작용 전위와 입력 파일을 시뮬레이터에 공급한 후 실행이 실행될 수 있다. 특정 실행 시간 단계 후에 에너지, 원자 궤적 및 구조 정보(조정 번호 등)와 같은 정보를 출력하여 추가 분석을 할 수 있으므로, 원자 규모로 나노진분화 메커니즘을 조사할 수 있다. 또 다른 흥미로운 Matlab 툴박스인 STAVIX는 양결정에서 삽입 실험을 분석하여 곡물 경계에서 슬립전송을 정량화하는 것을 개발하였다.^[15]

적용들

나노진딩은 기계적 성질을 결정하는 강력한 기술이다. 낮은 하중의 적용과 그에 따른 변위를 측정하고 인덴터 끝과 샘플 사이의 접촉 영역을 결정함으로써 광범위한 기계적 특성을 측정할 수 있다.^[16] 이 기술의 혁신을 이끈 응용 프로그램은 기존의 시험이 실현 가능하지 않은 박막 특성을 시험하고 있다. 인장 시험이나 동적 기계적 분석(DMA)과 같은 기존의 기계적 시험은 표본 전체에 걸쳐 변동성의 징후 없이 평균 속성만 반환할 수 있다. 그러나 나노진딩은 이질적인 물질뿐만 아니라 동질적 물질의 국부적 특성 결정에 사용될 수 있다.^[17] 표본 크기 요건의 감소는 제조된 상태가 마이크로 경도 시험을 위한 충분한 재료를 제시하지 않는 제품에 이 기술을 광범위하게 적용할 수 있게 했다. 이 영역의 적용 분야에는 의료용 임플란트, 소비재, 포장 등이 포함된다.^[18] 나노인덴터가 할 수 있는 저부하 및 소형 변위장치를 활용하여 MEMs 장치를 시험하기 위해 이 기법의 대체 용도가 사용된다.^[19]

제한 사항

탄성계량(하역 곡선 기준) 계산을 위한 기존의 나노진도법은 선형 등방성 물질로 제한된다.

쌓아서 가라앉다.

들여쓰기 과정 중 들여쓰기 가장자리에 있는 재료의 "플ile-up" 또는 "sink-in"과 관련된 문제는 여전히 조사 중인 문제로 남아 있다. 적출된 자국에 대한 원자력현미경(AFM) 영상의 컴퓨터화된 영상분석을 이용하여 적층 접촉면적을 측정할 수 있다.^[20] 또한 이 프로세스는 들여쓰기 재구성에 대한 선형 등방성 탄성 회복에 의존한다.

연성 소재 나노인딩

부드러운 소재의 나노인딩은 접착, 표면 감지, 결과의 팁 의존성으로 인해 본질적인 난제가 있다. 그러한 문제를 극복하기 위한 연구가 진행 중이다.^[21]

연성 소재에 대한 나노진도 측정을 시도할 때 고려해야 할 두 가지 중요한 문제는 강성 및 점탄성이다.

첫 번째는 모든 힘-변위 측정 플랫폼에서 기계의 강성(${\displaystyle k_{}}$ m ${\displaystyle a_{}}$ h ${\displaystyle i_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$이 최소한 크기의 순서로 표본의 강성(${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle s_{}}$ a ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$ l ${\displaystyle e_{}}$ ${\$과 대략적으로 일치해야 한다는 요건이다.$$ ${\displaystyle {km}_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ c ${\displaystyle h_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$이(가) 너무$$ 높으면 인입 탐침은 힘을 측정할 수 없는 상태에서 샘플을 통과하기만 하면 된다. 반면에 $k{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ c ${\displaystyle h_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$이 너무 낮으면 프로브가 샘플로 들여쓰기되지 않으며 프로브 변위를 판독할 수 없다. 매우 부드러운 샘플의 경우, 이 두 가지 가능성 중 첫 번째 가능성이 있다.

샘플의 강성은 다음에서 주어진다.

${\displaystyle {}_{}}$${\displaystyle }$ ${\displaystyle s_{}}$ m ${\displaystyle p_{}}$ l ${\displaystyle e_{}}$ ${\$ a ${\displaystyle$a$}$ E ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$ ${\displaystyle l_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$ E_{$sample}}$

여기서 ${\displaystyle a}$은(는) 인덴터와 샘플 사이의 접촉 영역의 크기이며$$, $E{\displaystyle }$ ${\displaystyle E}$은 샘플의 탄성 계량이다. 일반적인 원자력현미경(AFM) 캔틸레버는 0.05 ~ 50 N/m $범위$에 ${\displaystyle k_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ a ${\displaystyle a_{}}$ ${\displaystyle h_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ e ${\$ 프로브 크기는 ~ 10 nm ~ 1μm이다. 상업용 나노진도 비슷하다. 따라서 $k{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ c ${\displaystyle h_{}}$ ${\displaystyle i_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$ $\approx$ ${\displaystyle {}_{}}$ s ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$ e ${\$ 일반적인 AFM 캔틸레버팁 또는 상용 나노인덴터는 ~kPa ~ GPA 범위에서$$ ${\displaystyle E_{}}$ ${\displaystyle s_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$만 측정할 수 있다. 이 범위는 폴리머, 금속, 세라믹을 포함한 대부분의 합성 물질뿐만 아니라 조직과 접착된 세포를 포함한 다양한 생물 물질을 포함할 수 있을 만큼 충분히 넓다. 단, 플로팅 셀과 같이 Pa 범위에 모듈리가 있는 부드러운 소재가 있을 수 있으며, 이러한 소재는 AFM이나 상용 나노입자로 측정할 수 없다.

Pa 범위에서$$ ${\displaystyle {Es}_{}}$ a ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$ ${\displaystyle l_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$을(를) 측정하려면 광학 핀셋 시스템을 사용한 "pico-indentation"이 적합하다. 여기서, 레이저 빔을 사용하여 반투명 비드를 가둔 다음 부드러운 샘플과 접촉하여 들여보내도록 한다.^[22] 트랩 강성(${\displaystyle {\mathrm{km}}_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ c h ${\displaystyle i_{}}$ ${\displaystyle n_{}}$ ${\displaystyle e_{}}$ ${\$은 레이저 파워와 비드 소재에 따라 달라지며, 대표적인 값은 ~50 pN/μm이다. 프로브 크기 $a{\displaystyle }$ ${\displaystyle a}$은(는) 마이크론 정도일 수 있다$$. 그런 다음 광학 트랩은 Pa 범위에서 ${\displaystyle {Es}_{}}$ a ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle p_{}}$ ${\displaystyle l_{}}$ e ${\$${\displaystyle c_{}}$ m ${\displaystyle a_{}}$ h ${\displaystyle i_{}}$ n ${\displaystyle e_{}}$ ${\$ / ${\displaystyle }${\$displaystyle a$를 측정할 수 있다.

부드러운 샘플에 관한 두 번째 이슈는 그들의 점탄성이다. 점탄성을 다루는 방법은 다음과 같다.

점탄성의 고전적 처리에서, 표본으로부터 측정된 하중 변위(P-h) 반응은 스프링 및 대시팟 요소로 구성된 재료의 가정된 구성 모델(예: 맥스웰 모델)의 예측에 적합된다.^[23] 그러한 접근법은 매우 시간이 많이 소요될 수 있으며 일반적으로 가정된 구성법을 모호하지 않게 증명할 수 없다.

진동하중을 갖는 동적 삽입을 수행할 수 있으며, 표본의 점탄성 거동은 결과 저장 및 손실 모듈리 측면에서 제시되며, 종종 하중 빈도에 대한 변화로 나타난다.^[24] 그러나 이러한 방법으로 얻은 저장 및 손실 모듈리는 내재적 재료 상수가 아니라 진동 주파수와 진입 프로브 기하학에 따라 달라진다.

비율점프 방법은 시험 조건과 독립적인 표본의 내적인 탄성 계수를 반환하는 데 사용할 수 있다.^[25] 이 방법에서 (일반적으로) 비선형 대시보트와 선형 탄성 스프링의 네트워크로 구성된 구성 법칙은 샘플에 하중 비율의 급격한 변화가 적용되는 순간 tc에 대해 매우 짧은 시간 내에 유지되는 것으로 가정한다. 이후 dashpots 형태의 관계가 설명하는 ϵ ˙{\displaystyle{\dot{\epsilon}}}ij=ϵ ˙{\displaystyle{\dot{\epsilon}}}ij(σ{\displaystyle \sigma}kl)지만 스트레스 σ{\displaystyle \sigma}kl이 큰 변화를 가로질러 연속적입니다 ∆σ ˙{\displaystyle{\dot{\sigma}}}ij에서 스트레스 rate 필드 ${\$ t에서_klc, 대시보트의$$_ij 변형률 필드${\$에 해당하는 변화는 없을 것이다. 그러나 선형 탄성 스프링은 S가_ikjl 탄성 준수인 are$$_kl ${\displaystyle \epsilon }$_ij=$$_ikjl = ${\$$displaystyle$ $\sigma }$ 형식의 관계에 의해 설명되기 때문에, 스프링 전체에 걸쳐 across$$_ij step${\displaystyle \stackrel{}{}}${\$dot${\$epsilon }}}}$의 단계가 변경된다.

∆ ${\$_ij=S_ikjl∆${\displaystyle \stackrel{}{}}$ ${\$

${\displaystyle \stackrel{}{}}$ 방정식은 ${\displaystyle }$ ${\displaystyle \sigma$_kl $},$ ∆ {${\displaystyle \stackrel{}{}}${$${\$dot${\$dot${\$epsilon }}$ 필드는 대시팟 요소를 무시한 채 원래의 점탄성 네트워크 모델의 탄성 스프링 요소에 선형 탄성 문제로 해결할 수 있음을$$_ij 나타낸다. 주어진 시험 기하학에 대한 해법은 tc에서 하중과 변위율의 단계 변화 사이의 선형 관계이며, 연결 비례 상수는 원래 점탄성 모델에서 탄성 상수의 집합 값이다. 이러한 관계를 실험 결과와 결합하면 이 덩어리 값을 재료의 내적인 탄성 계수로 측정할 수 있다.

이 속도-점프 방법의 특정 방정식은 특정 시험 플랫폼을 위해 개발되었다. 예를 들어, 깊이 감지 나노진도에서 탄성계수 및 경도는 하중 홀드 단계에 따른 하역 단계 시작 시 평가된다. 이러한 하역 시작점은 비율점프 지점이며, 이 과정에서$$_kl 방정식 $equation{\displaystyle }$ ${\displaystyle \epsilon }$ $=$_ijS_ikjl ${\displaystyle }$ ${\displaystyle \sigma }$을(를) 풀면 점탄성 교정의 탕-난 방법이 된다.

${\displaystyle \frac{{}_{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{e_{}}{}}$ ${\$= ${\displaystyle \frac{\mathrm{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{2\mathrm{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{{}_{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{{}_{}}{}}$ ${\$}$E_{r}a}}}$=${\displaystyle {\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}}$=${\displaystyle {\frac {1}{S}}}$-${\displaystyle {\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}}$

where S = dP/dh is the apparent tip-sample contact stiffness at the onset of unload, ${\displaystyle {\dot {h}}_{h}}$ is the displacement rate just before the unload, ${\displaystyle {\dot {P}}_{u}}$ is the unloading rate, and ${\displaystyle S_{e}}$ is the true (i.e. viscosity-corrected) tisneddon 관계에 의한$$ 감소된 계량 $E{\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle r_{}}$ ${\$ 및$$ 팁샘플 접촉 크기 $a{\displaystyle }$ ${\displaystyle a}$과 관련된 p-샘플 접촉 강성. 접점 크기 a는 사전 보정된 형상함수 f${\displaystyle }$( ${\displaystyle {}_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$) ${\$$displaystyle$ $f(h_$${$$c$$\}\})$에서 ${\displaystyle {추정}^{}}$할 수 있으며, 여기서 접점 깊이 ${\displaystyle h_{}}$c {\$displaysty h_$${c}$는 Oliver—외관 접촉 강성 $S{\displaystyle }$ ${\displaystysty S}$와의 관계를 얻을 수 있다$$. 참 강성 ${\displaystyle S_{}}$ e ${\$로 교체$:$

${\displaystyle h_{}}$ ${\displaystyle c_{}}$ ${\$= h ${\displaystyle m_{}}$ ${\displaystyle a_{}}$ x ${\displaystyle a_{}}$ ${\$ - $$$ϵ{\displaystyle }$ ${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \frac{{}_{}}{}}$ m ${\displaystyle \frac{a_{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{x_{}}{}}$ ${\displaystyle \frac{e_{}}{}}$ ${\$}}}{max}}{max$}}}}}}}}}{{$p}}}}}}}$S_{e}}}}$= ${\displaystyle h_{max}}$ - ${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle P_{max}}$${\displaystyle \left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}\right)}$

여기서 $ϵ{\displaystyle }$ ${\displaystyle \epsilon }$은 팁에 따른 요인(예: Berkovich 팁의 경우 0.72).

팁 의존성

나노진도 시험은 비교적 간단할 수 있지만, 결과 해석은 어렵다. 주요 과제 중 하나는 적용에 따른 적절한 팁의 사용과 결과의 적절한 해석이다. 예를 들어, 탄성 계수는 팁에 의존할 수 있다는 것이 밝혀졌다.^[21]

참조

추가 읽기

• Fischer-Cripps, A.C. (2004). Nanoindentation. New York: Springer.
• Oliver, W. C.; Pharr, G. M. (1992). "An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments". J. Mater. Res. 7 (6): 1564. Bibcode:1992JMatR...7.1564O. doi:10.1557/JMR.1992.1564.
• Cheng, Y.-T.; Cheng, C.-M. (2004). "Scaling, dimensional analysis, and indentation measurements". Mater. Sci. Eng. R: Rep. 44 (4–5): 91. doi:10.1016/j.mser.2004.05.001.
• Malzbender, J.; den Toonder, J. M. J.; Balkenende, A. R.; de With, G. (2002). "A Methodology to Determine the Mechanical Properties of Thin Films, with Application to Nano-Particle Filled Methyltrimethoxysilane Sol-Gel Coatings". Mater. Sci. Eng. R: Rep. 36: 47. doi:10.1016/S0927-796X(01)00040-7.
• Dey, A.; Mukhopadhyay, A. K. (2014). Nanoindentation of Brittle Solids. CRC Press/Taylor & Francis.
• Tiwari, A., ed. (2014). "Nanomechanical Analysis of High Performance Materials". Solid Mechanics and Its Applications. Vol. 203. Springer.