슐렌크 선
Schlenk line
슐렌크 라인(진공 가스 다지관)은 빌헬름 슐렌크가 개발한 화학 기구로 흔히 쓰인다.여러 개의 포트가 있는 이중 다지관으로 구성된다.[1]한 다지관은 정제된 불활성 가스의 공급원에 연결되어 있고, 다른 다지관은 진공 펌프에 연결되어 있다.불활성 가스 라인은 오일 버블러를 통해 배출되며, 용제 증기와 기체 반응 제품은 액체-질소 또는 드라이-아이스/아세톤 콜드 트랩에 의해 진공 펌프가 오염되지 않도록 방지된다.특수 스톱콕 또는 테플론 탭은 별도의 라인에 샘플을 배치할 필요 없이 진공 또는 불활성 가스를 선택할 수 있다.null
슐렌크 라인은 수분과 공기에 민감한 화합물을 안전하고 성공적으로 조작하는데 유용하다.진공상태는 또한 샘플에서 용제의 마지막 흔적을 제거하는 데 종종 사용된다.진공 및 가스 다지관은 많은 항구와 라인을 가지고 있는 경우가 많으며, 주의하면 여러 반응이나 조작을 동시에 실행할 수 있다.null
시약이 산화되기 쉽다면 산소의 흔적이 문제가 될 수 있다.그런 다음 ppm 수준 이하의 산소를 제거하기 위해서는 불활성 가스를 탈산성 촉매로 통과시켜 정화시킬 필요가 있다.[2]이것은 보통 구리(I)나 망간(망간)의 열이다.II) 산화물로, 불활성 기체에 존재하는 산소 흔적과 반응한다.null
기술
Schlenk 라인의 사용과 관련된 주요 기법은 다음과 같다.
- 역류 첨가물, 불활성 기체의 흐름에 대해 공기 주입 시약을 반응 용기에 첨가하는 경우,
- 액체 및 용액을 운반하기 위한 주사기 및 고무 증분 [3]사용
- 캐뉼라 이동(canula transfer), 캐뉼라라고 알려진 길고 얇은 튜브를 사용하여 셉타로 정지된 여러 용기 간에 공기 민감 시약의 액체 또는 용액이 전달되는 경우.액체 흐름은 진공 또는 불활성 가스 압력으로 지지된다.[4]
유리그릇은 보통 단단하게 끼우고 기름칠을 한 접지 유리관절로 연결된다.다양한 용기의 방향을 조정하기 위해 접지 유리 관절이 있는 유리 튜브의 둥근 굴곡을 사용할 수 있다.유리제품은 진공 가스와 불활성 가스를 교대로 도포하여 외부 공기를 제거해야 한다.사용되는 용제와 시약도 다양한 방법을 사용하여 공기와 물을 제거한다.null
비활성 조건에서 여과하는 것은 보통 특수 유리 기구로 태클되는 특별한 도전을 나타낸다.슐렌크 필터는 접합부와 스톱콕이 장착된 소결 유리 깔때기로 구성된다.미리 건조된 깔때기를 장착하고 리시버 플라스크를 질소 흐름에 대한 반응 플라스크에 장착하여 세심하게 설정을 뒤집고 진공 상태를 적절히 켜면 공기 노출이 최소화되어 여과가 이루어질 수 있다.null
위험들
슐렌크 라인의 사용과 관련된 주요 위험은 붕괴나 폭발의 위험이다.진공 사용과 유리 기구의 결함으로 인해 붕괴가 발생할 수 있다.null
콜드 트랩에서 액체 질소가 일반적으로 사용되기 때문에 폭발이 일어날 수 있으며, 이는 진공 펌프를 용매로부터 보호하기 위해 사용된다.만약 적당한 양의 공기가 슐렌크 라인에 들어갈 수 있게 된다면, 액체 산소는 옅은 푸른색의 액체로 차가운 덫에 응축될 수 있다.또한 덫 안에 있는 유기 화합물과의 액체 산소의 반응으로 폭발이 일어날 수 있다.null
갤러리
진공/가스 매니폴드 설정: 불활성 가스 입력 1개, 불활성 가스 배출 2개(버블러로), 진공 3개(콜드 트랩으로) 반응 라인 4개, 가스 Teflon 탭 5개, 진공 6Teflon 탭
진공/가스 매니폴드 설정: 비활성 가스 입력 1개, 비활성 가스 배출 2개(버블러로), 진공 3개(콜드 트랩으로), 반응 라인 4개, 이중 사선 스톱콕 5개(즉, 탭 축에 대각선으로 흐르는 별도의 2개의 병렬 "채널/라인"이 있는 유리 탭)
알돌 반응을 위한 두 반응제는 인접한 플라스크에서 준비되며, 공기 없는 상태를 유지하면서 한 반응체가 다른 반응기로 옮겨질 준비가 되어 있다.
노란색 서스펜션이 소결 유리 깔때기를 통해 공기가 없는 조건에서 다른 슐렌크 플라스크로 여과된다.
참고 항목
- 무공해 기법은 다음을 포함한 광범위한 방법 개요를 제공한다.
- 글로브 박스 – 공기에 민감한(산소 또는 습기에 민감한) 화학 물질을 조작하는 데 사용된다.
- Schlenk 플라스크 – 공기에 민감한 화합물을 취급하기 위한 반응 용기.
- Perkin 삼각형 – 공기에 민감한 화합물의 증류에 사용된다.
참조
- ^ Craig M. Davis and Kelly A. Curran (November 2007). "Manipulation of a Schlenk Line: Preparation of Tetrahydrofuran Complexes of Transition-Metal Chlorides" (abstract page). Journal of Chemical Education. 84 (11): 1822–3. Bibcode:2007JChEd..84.1822D. doi:10.1021/ed084p1822.
- ^ C. R. 매킬로릭과 C.S. Phillips 가스 흐름에서 산소 제거: 촉매 및 가스 크로마토그래피, Journal of Physics E: Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
- ^ Johansen, Martin B.; Kondrup, Jens C.; Hinge, Mogens; Lindhardt, Anders T. (13 June 2018). "Improved Safety during Transfer of Pyrophoric tert-Butyllithium from Flasks with Protective Seals". Organic Process Research & Development. 22 (7): 903–905. doi:10.1021/acs.oprd.8b00151.
- ^ 브라운, H. C. "Boranes를 통한 유기물 합성" 존 와일리 & Sons, Inc., New York: 1975.ISBN 0-471-11280-1.
추가 읽기
- Sella, Andrea (January 2008). "Schlenk Apparatus". Chemistry World: 69. Retrieved 2008-01-30.
- Tidwell, Thomas (2001). "Wilhelm Schlenk: The Man Behind the Flask". Angewandte Chemie International Edition. 40 (2): 331–337. doi:10.1002/1521-3773(20010119)40:2<331::AID-ANIE331>3.0.CO;2-E. PMID 11180319.
- Jürgen Heck. "The Integrated Synthesis Course: Schlenk Technique" (PDF). University of Hamburg. Archived from the original (reprint at Norwegian University of Science and Technology) on 2008-03-09.
- "Handling Air-Sensitive Reagents" (PDF). Sigma-Aldrich.
- "공기에 민감한 시약 취급" 시그마 알드리히
외부 링크
- Rob Toreki (25 May 2004). "Schlenk Lines and Vacuum Lines". The Glassware Gallery. Interactive Learning Paradigms Incorporated.
- 산소 트레이스에서 불활성 기체 정화를 위한 망간산화물 기둥의 준비
