검정 곡선

검출 한계(LOD), 정량 한계(LOQ), 동적 범위 및 선형 한계(LOL)를 나타내는 검정 곡선 그림입니다.

분석화학에서 표준곡선이라고도 하는 검정곡선은 미지의 시료와 알려진 농도의 ^[1]표준시료 세트를 비교하여 미지의 시료 중 물질의 농도를 결정하는 일반적인 방법이다.검정 곡선은 계측기 교정 문제에 대한 한 가지 접근법입니다. 다른 표준 접근법은 표준을 미지의 것과 혼합하여 내부 표준을 제공할 수 있습니다.검정곡선은 분석물질(측정대상물질)의 농도에 따라 기기반응(일명 분석신호)이 어떻게 변화하는지 나타낸 그림이다.

일반용도

보다 일반적인 용도에서 검정곡선은 일부 파라미터를 간접적으로 측정하는 측정기기의 곡선 또는 테이블로, 센서 출력 값의 함수로 원하는 양의 값을 제공합니다.예를 들어 특정 압력변환기에 대해 검정곡선을 작성하여 변환기 출력(전압)^[2]으로부터 인가된 압력을 결정할 수 있다.이러한 곡선은 일반적으로 계측기가 검체마다 보정이 다르거나 시간 또는 사용에 따라 변화하는 센서를 사용할 때 사용됩니다. 센서 출력이 일관되면 계측기는 측정된 단위를 기준으로 직접 표시됩니다.

분석물질의 농도와 각 표준에 대한 계측기 반응인 데이터는 선형 회귀 분석을 사용하여 직선에 적합시킬 수 있습니다.그러면 y = mx + y라는₀ 방정식으로 설명되는 모델이 생성됩니다. 여기서 y는 계측기 응답, m은₀ 감도를, y는 배경을 설명하는 상수입니다.알려지지 않은 시료의 분석물질 농도(x)는 이 공식에서 계산할 수 있다.

분석 신호로 다양한 변수를 사용할 수 있습니다.예를 들어 검출기로서 광전자 증배관(PMT)을 포함하는 기기에서 화학 발광 방법을 사용하여 크롬(II)을 측정할 수 있다.검출기는 샘플에서 생성된 빛을 전압으로 변환하고, 이 전압은 빛의 강도에 따라 증가합니다.측정된 빛의 양이 분석 신호입니다.

대부분의 분석 기법은 검정 곡선을 사용합니다.이 접근법에는 많은 이점이 있습니다.첫째, 검정곡선은 검정곡선에서 계산한 농도의 불확실성을 신뢰할 수 있는 방법으로 계산할 수 있습니다(데이터에 ^[3]^[4]맞는 최소 제곱선의 통계를 사용).

둘째, 검정곡선은 경험적 관계에 대한 데이터를 제공한다.은 분석 물질에 기구의 응답에 대한 매커니즘 혹은의 이론 모델에 따르면 이해되지만 대부분은 그런 모형은 진짜 샘플에 대한 제한된 가치를 지닌 예측될 수 있다.(Instrumental 반응은 대개 고등은 분석 물질, 용제 사용되고 그것들을 포함하는 불순물의 상태에서 또한 압력 및 온도와 같은 외적 요인에 의해 영향을 받을 수 있게 의존하고 있다.).

형광과 같은 많은 이론적 관계는 어쨌든 하나 이상의 기준 표준을 분석하여 계측 상수를 결정해야 한다. 교정 곡선은 이 접근방식의 편리한 확장이다.특정 표본의 특정 분석물에 대한 검정곡선은 특정 측정에 필요한 경험적 관계를 제공한다.

주요 단점은 (1) 분석물질의 공급이 필요하며, 가급적 순도가 높고 농도가 알려진 것이어야 한다는 점, (2) 표준물질과 미지의 것이 동일한 매트릭스 내에 있다는 점이다.일부 분석 물질(예: 특정 단백질)은 충분한 양의 순도를 얻기 매우 어렵다.다른 분석 물질은 종종 복잡한 매트릭스(예: 연못 물 속의 중금속)에 있다.이 경우 매트릭스가 분석물질의 신호를 방해하거나 감쇠시킬 수 있다.따라서 표준(방해성분이 없는 것)과 미지의 것을 비교할 수 없다.표준 덧셈 방법은 이러한 상황에 대처하는 방법이다.

검정 곡선 결과의 오류

예상대로 미지의 농도는 다음 ^[5]^[6]^[7]공식에서 계산할 수 있는 오차가 있을 것이다.이 공식은 모든 표준에서 선형 관계가 관측된다고 가정합니다.미지의 신호가 모든 표준의 신호 중간에 있을 경우 농도 오차는 최소가 됩니다( $y_{unk}={\bar {y}}$ $y_{unk}={\bar {y}}$ $y_{unk}-{\bar {y}}$ n $y_{unk}-{\bar {y}}$ - y $y_{unk}-{\bar {y}}$ {\ { $display style$ y _ { $unk$ } - { \ $bar$ { y $y_{unk}-{\bar {y}}$ } $y_{unk}={\bar {y}}$ y $=$ y $y_{unk}={\bar {y}}$ \ $display style$ y $_$ { unk $y_{unk}={\bar {y}}$ ）。

$s_{x}=superfrac {s_{y}}{\frac {1}{n}}+{\frac {1}{k}+{{\bar {y}}}{m^{2}\sum {x_i}-{x}}}{\frac {{\frac}}}}}}{\frac {{{{\frac}}}}}}}}}}}}}}}}{\frac {\frac}}}}}}}}{{{\frac}}}}}}}}$

$s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ y $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ ( $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ - $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ i $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ - $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ ) 2 $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ - $s_{y}={\sqrt {\frac {\sum {(y_{i}-mx_{i}-b)}^{2}}{n-2}}}$ 2 { $displaystyle s$ _ { y } = $sq$ {\ $rt$ { $frac$ { ( $y$ { i ) - $sum$ { ( y _ { i } - $b$ )^ $2}}$ { $n-2$ 은 잔차의 표준 편차입니다.
$\displaystyle$ m은 $m$ 선의 기울기입니다.
$(\displaystyle$ b $)$ 는 $b$ 회선의 Y자형입니다.
$\displaystyle$ n은 표준의 $n$ 수
$(\displaystyle$ k $)$ 는 $k$ 알 수 없는 복제 수입니다.
$y_{unknown}$ $y_{unknown}$ n k $y_{unknown}$ $y_{unknown}$ n \ $display y$ _ { $y_{unknown}$ }}} is $y_{unknown}$ y 。는 미지의 측정값입니다.
$(\$ { $y})$ 는 ${\bar {y}}$ 표준의 평균 측정값입니다.
$($ x_ ${i$ })는 $x_{i}$ $x_{i}$ 의 농도입니다.
$(\$ { $x})$ 는 ${\bar {x}}$ 표준의 평균 농도입니다.

사용방법

작업자는 미지의 분석 물질 예상 농도 부근에 있는 농도의 범위에 걸쳐 일련의 표준을 준비합니다.표준의 농도는 사용하는 ^[8]기술(계기)의 작동 범위 내에 있어야 한다.선택한 기법을 사용하여 각 표준을 분석하면 일련의 측정이 생성됩니다.대부분의 분석에서 계측기 반응 대 농도의 그림은 선형 관계를 보여줍니다.조작자는 미지의 반응을 측정하고 검정곡선을 사용하여 보간하여 분석물질의 농도를 구할 수 있습니다.

적용들

농도 분석
분석기기 또는 이온선택전극 등 센서 장치의 정상 기능 확인
대조군 치료의 기본 효과 결정(클로노겐 분석의 선량-생존 곡선 등)

참고 문헌

Harris, Daniel Charles (2003). Quantitative chemical analysis. San Francisco: W.H. Freeman. ISBN 0-7167-4464-3.
Skoog, Douglas A.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R. (2007). Principles of Instrumental Analysis. Pacific Grove: Brooks Cole. p. 1039. ISBN 978-0-495-01201-6.
Lavagnini I, Magno F (2007). "A statistical overview on univariate calibration, inverse regression, and detection limits: Application to gas chromatography/mass spectrometry technique". Mass Spectrometry Reviews. 26 (1): 1–18. Bibcode:2007MSRv...26....1L. doi:10.1002/mas.20100. PMID 16788893.

레퍼런스

^ "Worksheet for analytical calibration curve". umd.edu.
^ ASTM: 전자 변환기 기반 압력 측정 시스템의 정적 보정 계측을 위한 검정 곡선의 예.
^ 이 순서의 상세한 것에 대하여는, 및 그 외의 많은 교재를 참조해 주세요.
^ "Caliberation guides". 2019년 9월 11일 수요일
^ "Statistics in Analytical Chemistry - Regression (6)". utoronto.ca. 4 September 2008. Archived from the original on 26 July 2015. Retrieved 5 November 2009.
^ http://alpha.chem.umb.edu/chemistry/ch361/Salter%20jchem%20ed%201.pdf^{[베어 URL PDF]}
^ Larsen, Ingvar. "Linear Instrument Calibration with Statistical Application". J. Chem. Ed. ACS. Retrieved 27 December 2020.
^ https://www.fda.gov/downloads/Drugs/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/Guidances/UCM070107.pdf^{[베어 URL PDF]}

[1] "Worksheet for analytical calibration curve". umd.edu.

[2] ASTM: 전자 변환기 기반 압력 측정 시스템의 정적 보정 계측을 위한 검정 곡선의 예.

[3] 이 순서의 상세한 것에 대하여는, 및 그 외의 많은 교재를 참조해 주세요.

[4] "Caliberation guides". 2019년 9월 11일 수요일

[5] "Statistics in Analytical Chemistry - Regression (6)". utoronto.ca. 4 September 2008. Archived from the original on 26 July 2015. Retrieved 5 November 2009.

[6] ttp://alpha.chem.umb.edu/chemistry/ch361/Salter%20jchem%20ed%201.pdf^{[베어 URL PDF]}

[7] Larsen, Ingvar. "Linear Instrument Calibration with Statistical Application". J. Chem. Ed. ACS. Retrieved 27 December 2020.

[8] ttps://www.fda.gov/downloads/Drugs/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/Guidances/UCM070107.pdf^{[베어 URL PDF]}

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