환경 스캐닝 전자 현미경

Environmental scanning electron microscope
양모 섬유는 두 개의 대칭 플라스틱 섬광 백스캐터 전자 검출기를 사용하여 ESEM에 이미징되었다.의사초콜릿.
레몬 풀잎의 곰팡이 포자, SE 이미지, ElectroScan E3 ESEM.
결정화된 폴리스티렌 라텍스 조각, ElectroScan 2020 ESEM이 있는 SE 이미지.

환경 스캐닝 전자 현미경(ESEM)은 시료실의 기체 환경을 허용하여 습식, 코팅되지 않은 시료 또는 둘 다의 시료 전자 마이크로그래프를 수집하는 옵션을 허용하는 스캐닝 전자 현미경(SEM)이다.수정된 SEM에서 내부 챔버의 습식 시료를 보는 데는 초기에는 성공했지만, ESEM은 (표준 Everhart-Thornley 검출기가 아닌) 특수 전자 검출기와 차동 펌핑 시스템을 통해 총기 영역의 고진공에서 고압 a로 전자 빔을 전송할 수 있었다.시료실에서 사용할 수 있으며, 자연 상태에서 시료를 영상촬영할 목적으로 설계된 완전하고 독특한 기구로 만든다.이 악기는 뉴사우스웨일스 대학교에서 근무하던 중 게라시모스 다닐라토스에 의해 원래 설계되었다.null

역사

세계 최초의 ESEM 프로토타입

맨프레드 폰 아르덴을 시작으로,[1] 기존의 전자현미경의 전송 형태 및 스캐닝과 연계하여, 물이나 대기 가스를 가진 "환경" 세포 내부의 시료에 대한 검사에 대한 초기 시도가 보고되었다.[2][3][4][5]그러나 레인이 1970년[6] SEM에서 젖은 시료의 첫 이미지는 레인이 시료 표면의 관측 지점 위로 미세한 수증기 분사하여 기구를 개조하지 않고 시료실의 진공으로 가스가 분산된 것으로 보고되었다.또한, Shah와 Beckett은 1977년과[7] 1979년에 신호 탐지에 흡수된 시료 전류 모드를 사용할 수 있도록 하기 위해 식물 표본 전도성을 추정하기 위해 차등 펌프된 세포 또는 챔버의 사용을 보고했다.[8]스피박 외 연구진은 1977년 시료를 습윤 상태로 유지하기 위해 미분 펌핑을 포함한 SEM의 다양한 환경 세포 검출 구성의 설계 및 사용 또는 전자 투명 필름을 사용했다고 보고했다.[9]그 세포들은 본질적으로 응용 용도가 제한되어 있을 뿐 더 이상의 개발은 이루어지지 않았다.1974년에 로빈슨에[10] 의해 개선된 접근법이 보고되었는데, 백스캐터 전자 검출기와 단일 개구부를 가진 미분 진공 펌핑이 사용되었고 온도 동결 지점에서 600Pa 정도의 수증기가 도입되었다.그러나 이러한 접근법 중 어느 것도 일상적인 작동을 위한 충분한 안정적 계측기를 생산하지 못했다.1978년 시드니 뉴사우스웨일스 대학에서 로빈슨과 함께 연구를 시작한 다닐라토스는 1979년 보도된 바와 같이 실온과 최대 7000Pa의 고압에서 현미경을 안정적으로 작동시키는 철저한 정량적 연구와 실험을 했다.[11]그 후 몇 년 동안 다닐라토스는 독립적으로 작업하면서 진공에서 한 대기까지 어떤 압력에서도 작업할 수 있는 환경 또는 대기 스캐닝 전자현미경(ASEM)의 설계와 시공에 관한 일련의 작업을 보고했다.[12][13][14][15]이러한 초기 작품들은 그가 환경 가스 자체를 검출 매체로 사용하는 것을 발명할 때까지 역추적 전자(BSE) 검출기와 함께 차동 펌핑 시스템의 최적화를 포함했다.1980년의 10년은 ESEM의[16] 기초와 기체 감지 장치(GDD) 이론을 종합적으로 다루는 두 개의 주요 작품이 출판되면서 막을 내렸다.[17]나아가 1988년에는 다닐라토스 ESEM의 상용화를 희망하는 벤처캐피탈 기업인 [18]일렉트로스캔사가 뉴올리언스에서 첫 상용 ESEM을 전시하였다.GDD의[19] 2차 전자(SE) 모드를 중시하고, 일련의 핵심 특허를 추가해 상용 ESEM의 독점을 확보했다.[20][21][22][23]필립스와 FEI 기업들은[24] ElectroScan이 상업용 ESEM 기기를 제공하는 데 성공했다.핵심 특허 만료와 다닐라토스의 지원으로 최근 LEO[24](Carl Zeiss SMT)가 새로운 상업용 상품들을 시장에 추가했다.시드니의 원래 실험 프로토타입 ESEM에 대한 작업부터 현재까지 전 세계 다양한 애플리케이션에서 상용 ESEM을 사용하는 수많은 다른 작업자들로부터 추가 개선 사항이 보고되었다.초기 종합 서지학은 다닐라토스에 의해 1993년에 편찬된 반면,[25] 최근의 조사는 박사학위 논문에서 찾을 수 있다.모건 논문(2005년).[26]null

현미경

ESEM의 개략도.

ESEM은 스캔한 전자 빔과 전자기 렌즈를 사용하여 기존의 SEM과 동일한 방법으로 시료 표면에 빔의 초점을 맞추고 빔을 지시한다.매우 작은 집중 전자 스폿(프로브)을 작은 표본 영역 위에 래스터 형태로 스캔한다.빔 전자는 시료 표면층과 상호작용하며 적절한 검출기로 수집되는 다양한 신호(정보)를 생성한다.이러한 검출기의 출력은 적절한 전자장치를 통해 모니터 화면을 변조하여 작은 래스터에 해당하는 이미지를 형성하고 픽셀 단위로 정보를 시료 표면에서 방출한다.ESEM은 이러한 공통 원리를 벗어나 몇 가지 측면에서 SEM에서 상당히 벗어나 있으며, 이 모든 것은 계측기의 올바른 설계와 작동에 중요하다.아래 개요는 이러한 요구사항과 시스템의 작동 방식을 강조한다.null

차동펌프

개구부를 통해 흐르는 기체의 등대량 등고선.
기본 ESEM 가스 압력 단계

고압 기체 환경을 유지하는 시료실은 전자 광학 컬럼의 고진공에서 분리되며 최소 두 개의 작은 오리피스가 관례적으로 압력 제한 개구부(PLA)라고 한다.첫 번째 조리개(PLA1)를 통해 누출되는 가스는 하류 지역(즉 조리개 바로 위)에서 훨씬 낮은 압력을 유지하는 펌프로 시스템에서 빠르게 제거된다.[14]이것을 차동펌프라고 한다.일부 가스는 저압 영역(1단계)에서 2차 압력 제한 개구부(PLA2)를 통해 위 컬럼의 진공 영역으로 더 멀리 빠져나가며, 이는 2단계 디퍼렌셜 펌핑(2단계)을 구성한다.도식도는 시료실, 중간 공동 및 상부 전자 광학 컬럼을 포함한 기본적인 ESEM 가스 압력 단계를 나타낸다.[27]이에 상응하는 압력은 p0>>>p1>>p>p2>p인데, 이것은 텅스텐 타입의 전자총을 채용한 현미경에 충분한 조건이다.LaB6 및 필드 방출형 전자총에 필요한 경우 훨씬 높은 진공 상태를 달성하기 위해 펌핑 단계를 추가할 수 있다.압력 제한 개구부의 설계와 형태는 이를 통해 가능한 가장 날카로운 압력 구배(변환)를 얻는데 매우 중요하다.이는 PLA1을 통과하는 기체의 동반 등고선에 표시된 것처럼 얇은 판에 만들어지고 하류 방향으로 테이퍼링된 오리피스를 통해 달성된다.이것은 실시간으로 가스 분자의 충돌과 우주를 통한 움직임의 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 이루어졌다.[28][29]우리는 개구부를 통한 기체의 등대량 등고선의 그림에서 몇 개의 개구부 반지름 길이에서 기체 밀도가 약 2배 정도 감소하는 것을 즉시 알 수 있다.이는 고압 시료실을 위의 저압 및 진공 영역에서 분리할 수 있는 1차 원리를 정량적으로 생생하게 보여주는 것이다.null

그러한 방법으로 기체 흐름 장은 다양한 계기 상황에서 연구되었고, 그 결과 [30]전자 빔 전달이 정량화되었다.null

전자 빔 전달

PLA1 축을 따라 빔 전송
메인 챔버와 중간 단계의 전자 스커트

차동 펌핑을 사용함으로써 전자빔이 생성되어 전자총 아래에서부터 PLA2까지 상부 기둥의 진공에서 자유롭게 전파되며, 그 다음 지점부터 전자빔은 가스 분자에 의한 전자 산란으로 인해 점차 전자가 손실된다.초기에는 중간 공동 내에서 전자 산란량은 무시할 수 있지만, 빔이 PLA1에 의해 형성되는 점점 더 조밀해지는 가스 제트와 마주치게 되면서, 그 손실이 상당해진다.[29]빔이 시료실로 들어간 후 전자 손실은 일반적인 압력, 가스의 특성 및 빔의 가속 전압에 따라 기하급수적으로 증가한다.PLA1 축을 따라 전송되는 빔의 분율은 주어진 제품0 pD에 대한 특성 곡선의 집합으로 볼 수 있다.[29] 여기서 D는 개구부 직경이다.결국 전자빔은 완전히 흩어지고 없어지지만, 이런 일이 일어나기 전에, 한정된 거리에 걸쳐 원래의 초점 지점에 유용한 양의 전자가 보존되고, 이 전자는 여전히 영상에 사용될 수 있다.이는 제거된 전자가 집중된 지점을 둘러싸고 있는 스커트(전자기치마)처럼 넓은 면적에 흩어져 분산되기 때문에 가능한 일이다.[31]전자 스커트 폭은 스폿 폭보다 큰 크기 순서에, 전류 밀도가 적은 크기 순서에 있기 때문에, 치마는 중앙 스팟에서 발생하는 대비에 관여하지 않고 배경(신호) 잡음만 유발한다.전자 빔이 영상에 유용한 상태로 남아 있는 압력, 거리 및 빔 전압의 특정 조건은 사전 문헌에 사용된 단일, 복수, 다중 스캐터 방식과 구별하여 올리고 스캐터링 시스템이라고 불린다. scattering) 방식이라고[32] 불렸다.null

주어진 빔 가속 전압 및 가스의 경우, 유용한 영상촬영이 가능한 PLA1에서의 거리는 챔버 압력 p에0 반비례한다.경험상 공기 중 5 kV 빔의 경우 pL0 = 1 Pa·m 이하가 필요하다.이 전자 빔 전달의 두 번째 원리에 의해, ESEM의 설계와 작동은 시료의 이동과 조작을 제어하는 모든 장치, 그리고 신호 검출에 초점을 맞춘다.그런 다음 이 문제는 기기가 최적의 성능과 기능 범위에 해당하는 물리적 한계에 가깝게 작동하기에 충분한 엔지니어링 정밀도를 달성하는 것으로 감소한다.[29][33]주어진 기계에 의한 최적 성능 성능의 편차를 설명하기 위해 성과 수치가 도입되었다.[33]null

신호탐지

참고 항목: 전자 현미경 스캔

전자빔은 시료에 충돌하여 가속전압과 시료 성질에 따라 일정 깊이까지 침투한다.이어지는 상호작용에서 신호는 SEM과 동일한 방식으로 생성된다.따라서, 우리는 이차적, 후차적 전자, X선, 음극적 발광(빛)을 얻는다.이러한 모든 신호는 ESEM에서도 감지되지만 검출기 설계 및 사용 원칙에서 일정한 차이가 있다.null

이차 전자

기존의 SEM(Everhart-Thornley 검출기)의 2차 전자 검출기는 이 검출기와 관련된 킬로볼트 편향에 의해 야기되는 전기 방전(아크싱) 때문에 기체가 있는 곳에서는 사용할 수 없다.이 대신 환경 가스 자체는 다음과 같은 모드에서 이미징을 위한 검출기로 사용되어 왔다.

기체 감지 장치
ESEM 기체 감지 장치(GDD)-원칙
ESEM에서 기체 감지장치의 효율성 특성
주요기사 : 기체탐지장치

간단한 형태로 기체 감지 장치(GDD)는 최대 수백 볼트의 전압을 가진 전극을 사용하여 ESEM에서 이차 전자를 수집한다.이 SE검출기의 원린 거리 d에 떨어져 V일정한 전기장 E=V/d를 생성하는 전위차 두 병렬 접시들을 고려하여 있으며 이 분야로 움직인다는 GDD.[17][27]2차 전자들은 표본에서 빔 쏘아 맞힘의 순간에 발표되는 도표에서 표시한 명시된 것은 f.에 orce양극 전극을 감싼다. 그러나 전자는 또한 가스 분자와의 충돌로 인한 열 확산으로 인해 방사상으로 움직인다.(압력·거리) p/d = 1 Pa·m의 일정한 생산물에서 양극 바이어스 V의 고정 값에 대한 양극 반경 r 대 r/d 내의 전자 수집 분율 R의 변화는 GDD의 효율성의 동반 특성 곡선에 의해 주어진다. 이 장치의 매개변수가 적절히 설계되면 모든 2차 전자가 검출된다.이는 수집기 전극의 작은 반경 내에서 중간 정도의 바이어스만 있어도 실질적으로 100% 효율이 가능하다는 것을 분명히 보여준다.이러한 편견의 수준에서는 어떤 치명적인 방전도 일어나지 않는다.대신, 양극으로 가는 길에 새로운 전자를 방출하는 가스 분자와 전자가 충돌하면서 제어된 비례의 전자 곱셈이 생성된다.눈사태 증폭의 이 원리는 높은 에너지 복사를 감지하는 데 사용되는 비례 계수기와 유사하게 작동한다.따라서 양극에 의해 수신된 신호는 SEM과 같이 디스플레이 화면을 변조하고 이미지를 형성하기 위해 더욱 증폭되고 처리된다.특히 이 설계와 관련 기체 전자 증폭에서 p·d 제품은 독립적인 매개변수여서 압력 및 전극 기하학의 값 범위가 넓어 동일한 특징으로 설명할 수 있다.이 분석의 결과는 2차 전자가 특정 계측기의 공학적 효율성에 따라 고압에서도 기체 환경에서 검출할 수 있다는 것이다.null

GDD의 또 다른 특징으로 기체 섬광 눈사태는 전자 눈사태와 동반되며 광전자 증배기로 생성된 빛을 감지함으로써 해당 SE 영상을 일상적으로 만들 수 있다.이 모드의 주파수 응답은 참 TV 스캐닝 속도를 사용할 수 있게 했다.[34]이 검출기 모드는 최신 세대의 상용 기기에 의해 사용되어 왔다.null

소설 GDD는 ESEM에서 먼저 가능해지고 진공 상태의 전자의 자유 궤적을 모두 검출기 쪽으로 구부릴 수 없는 에버하트-손리 SE 검출기로 이전에는 불가능했던 사실상 100% SE 수집 효율을 만들어냈다.[17]아래에서 더 자세히 설명하듯이 백스캐터된 전자도 신호-가스 상호작용에 의해 검출될 수 있으므로, 이 일반화된 기체 감지기의 다양한 매개변수를 제어하여 SE 영상에서 BSE 성분을 분리해야 한다.따라서 이러한 검출기로 거의 순수한 SE 영상을 생성하기 위해 주의하여 ESD(환경적 이차 검출기)[35]와 GSED(기체성 이차 전자 검출기)로 불린다.[36]null

백스캐터 전자

ESEM에서 최적의 BSE 검출기

백스캐터 전자(BSE)는 전자가 탄성 및 비탄성 산란을 겪는 빔-규격 상호작용에 의해 시료에서 다시 방출되는 전자다.그들은 전통적인 정의에 의해 50 eV에서 1차 빔의 에너지까지 에너지를 가지고 있다.이러한 전자들을 이용한 검출 및 이미징을 위해 섬광 및 고체 상태의 물질이 SEM에 사용되었다.이러한 재료는 BSE 검출 및 영상촬영에 GDD를 사용하는 것 외에 ESEM에도 적용되어 사용되고 있다.null

BSE는 GDD 전극 사이의 기체 부피를 통과하여 추가 이온화 및 눈사태 증폭을 발생시킨다.2차 전자가 작거나 무시할 수 있는 BSE 기여로 지배하는 내부 볼륨이 있는 반면, 외부 기체 볼륨은 주로 BSE에 의해 작용한다.GDD로 거의 순수한 BSE 영상을 만들 수 있도록 해당 검출 볼륨을 분리하는 것이 가능하다.두 신호인 SE와 BSE의 상대 강도의 관계는 ESEM에서 상세한 전하 분포 방정식에 의해 파악되었다.[37]평면 전극의 분석은 관련된 원리와 요건을 이해하는 데 필수적이며 GDD의 발표된 이론에서 논했듯이 전극 구성의 최선의 선택을 나타내는 것은 결코 아니다.

적응형 검출기

위의 개발에도 불구하고 ESEM의 전용 BSE 검출기는 중요한 역할을 해왔는데, BSE는 SE로는 정보를 얻을 수 없는 가장 유용한 검출 모드로 남아 있기 때문이다.기존의 BSE 검출 수단은 ESEM의 기체 조건에서 작동하도록 조정되었다.높은 에너지를 가진 BSE는 가스 분자에 의한 큰 방해 없이 해당 검출기로 자동 추진된다.이미 이러한 목적을 위해 환상형 또는 사분면 고체 상태 검출기를 사용했지만 최적의 작동을 위해 그 기하학적 구조가 ESEM의 요건에 쉽게 적응할 수 없다.그 결과, 고압의 정품 ESEM 기기에서 이러한 검출기의 용도는 그다지 보고되지 않았다."로빈슨" BSE 검출기는[38] 시료 충전을 억제하기 위해 기존 SEM의 통상적인 작업거리에서 최대 100Pa 내외로 작동하도록 튜닝되어 있으며, 짧은 작업거리와 고압 조건에서의 전자채취는 ESEM에 적합하지 않다.그러나 쉽게 적응할 수 있는 플라스틱 섬광 재료는 BSE에 사용되었고 시스템의 가장 엄격한 요건에 따라 측정되었다.이러한 작업은 최적의 BSE 검출기의 동반 그림에서와 같이 원뿔형 PLA1을 부착하고 테두리에 부착하여 죽은 검출 공간을 최소로 줄일 수 있도록 쐐기 모양의 검출기 한 쌍의 사용으로 절정에 이르렀다.[14]광자 전도 역시 광관의 기하학적 구조에 의해 최적화되며, 대칭 검출기 쌍은 시료 표면의 지형(신호 감산)과 원자 번호 대비(신호 첨가)를 분리하여 역대 최고의 신호 대 잡음 비율로 표시할 수 있다.이 계획은 다양한 신호를 의미 있는 방법으로 겹쳐서 색의 사용을 더욱 허용했다.[39]이러한 간단하지만 특별한 검출기는 ESEM의 조건에서 가능해졌다. 왜냐하면 맨 플라스틱은 BSE에 의해 충전되지 않기 때문이다.그러나 가스가 존재할 때는 GDD로, 가스를 퍼낼 때는 플라스틱 검출기에서 떨어져서 보편적인 ESEM으로 음전하를 수행하는 것이 적절한 간격을 가진 매우 미세한 와이어 메쉬로 제안되었다[40].더욱이 관련 전자제품은 주파수 응답이 넓은 광전자 증배기를 포함하므로 진정한 TV 스캐닝 속도를 쉽게 이용할 수 있다.이는 실시간으로 공정의 현장검사가 가능한 ESEM으로 유지하기 위한 필수 속성이다.이에 비해 GDD의 전자 눈사태 모드에서는 아직 그러한 영상이 보고되지 않았다.null

ESEM에서 섬광 BSE 검출기의 사용은 이러한 섬광 BSE 검출기에 쉽게 수용될 수 있는 미세한 팁 니들 전극(검출기)으로 상단 평면 전극을 교체함으로써 하나의 방법으로 동시 SE 검출에 GDD와 호환된다.니들 검출기와 원통형 기하학(와이어)도 광범위하게 조사되었다.[17]null

음극 발광

주요 기사:음극 발광

음극 발광은 빔-규격 상호작용에 의해 생성된 광자를 포함하는 또 다른 검출 모드다.이 모드는 이전에 BSE 검출에 사용된 섬광 코팅이 제거된 후 라이트 파이프를 사용하여 ESEM에서도 작동한다는 것이 입증되었다.그러나 원래 시험한 시제품 이외의 용도로는 별로 알려져 있지 않다.[41]분명히 ESEM은 SEM보다 이 검출 모드 하에서 더 강력하고 의미가 있는데, 이는 어떤 시료의 자연 표면도 영상 공정에서 검사할 수 있기 때문이다.음극 발광은 재료 특성이지만 다양한 시료 처리가 필요하며 SEM의 다른 한계로 특성이 가려지거나 변형되거나 검출이 불가능해 이 검출 방식이 과거에는 대중화되지 않았다.무한한 잠재력을 지닌 ESEM의 등장은 또한 미래에 이 분야에 더 많은 관심을 불러일으킬 수 있다.null

엑스레이

주요기사: X선

ESEM에서도 생성된 특성 원소 X선은 SEM에서 사용되는 동일한 검출기에 의해 검출될 수 있다.그러나 전자치마에서 생성된 X선에서 발생하는 추가적인 복잡성이 있다.이러한 X선은 SEM보다 넓은 영역에서 발생하며 "배경" X선 신호가 단순히 프로브 상호작용 볼륨에서 "억제"될 수 없기 때문에 공간 분해능이 현저히 감소한다.그러나 이 문제를 해결하기 위한 다양한 방안들이 제시되어 왔다.[42][43][44][45]이러한 방법에는 스폿 마스킹 또는 치마의 압력을 변화시키고 치마의 효과를 교정하여 외삽 기법이 포함되며, 상당한 개선이 이루어졌다.null

시료 전류

진공 SEM에서 시료 흡수 전류 모드는 전도성 시료 영상 촬영의 대체 모드로 사용된다.시료 전류는 전자 빔 전류의 차이에서 SE와 BSE 전류의 합을 뺀 값이다.그러나 기체 존재와 그에 따른 이온화에서는 일반적으로 작동하는 기체 감지 장치에서 이 검출 모드를 분리하는 것이 문제가 될 수 있다.따라서 이 모드는 정의에 따라 ESEM에서 지속 불가능한 것으로 간주될 수 있다.이후 그는 ionisation에 가지고 다니지라고 믿었던 샤와 Becket[8]그들의 시편의 전도도 젖은 식물 표본의 시험 기간에 확정했다 시편의 동작 전류 모드를 흡수 합병했다;사실상, 샤 1987[46]에 의해 여전히 SE과 광우병에 의해 엄청난 장애로 개간 때문에 ionisation 제품을 고려했을 때, 추측했다.형식시료에 이온을 입히다그러나 그는 나중에 이미지 형성 중에 기체 이온화의 역할을 수정하는 것을 받아들였다.[47]null

시료충전

절연 시료에 충돌하는 전자 빔은 음전하를 축적하며, 이것은 기존의 SEM에서 전자 빔을 스캔한 지점에서 벗어나게 하는 전위를 생성한다.이는 영상에 충전 유물로 나타나며, 이는 검사 전에 시료 표면에 전도성 층을 침전시켜 SEM에서 제거된다.이 코팅 대신, ESEM의 가스는 전기 전도성이므로 음전하 축적을 방지한다.가스의 전도도가 좋은 것은 입사 전자빔에 의해 발생하는 이온화와 이온화 SE 및 BSE 신호에 의한 이온화 때문이다.[48][49]이 원리는 기존의 진공 전자 현미경과는 또 다른 근본적인 편차를 구성하는데, 엄청난 장점이 있다.null

대비 및 분해능

ESEM 작동 방식의 결과로, 분해능은 SEM에 비례하여 보존된다.계측기의 분해능은 전자빔 직경에 의해 결정되며, 전자빔 직경은 기체가 완전히 상실되기 전에 유용한 이동거리에 걸쳐 기체의 영향을 받지 않기 때문이다.[31]이는 시험 시료, 즉 관례적으로 탄소 기질에 금 입자가 진공과 가스 모두에서 가장 우수한 빔 스팟을 제공하는 상업용 ESEM에서 입증되었다.그러나 전자 탐침은 이동거리와 압력 증가에 따라 전류가 손실되므로 그에 따라 대비가 감소한다.필요한 경우, 전류 강도 상실은 스폿 크기 증가를 수반하는 입사 빔 전류를 증가시킴으로써 보상할 수 있다.따라서 실제 분해능은 주어진 형상의 원래 시료 대비, 최소 빔과 신호 손실을 제공해야 하는 기기 설계 및 각 적용에 대해 정확한 파라미터를 선택하는 작업자에 따라 달라진다.대비와 해결의 측면은 ESEM의 기초에 관한 참고 문헌에서 결정적으로 결정되었다.또한 이와 관련하여 시료에 대한 방사선 영향을 고려해야 한다.null

시료전달

사용 가능한 대부분의 계측기는 시료 이송 시마다 주변 압력(100kPa)으로 시료실을 방출한다.다량의 가스를 펌핑하여 관심 가스로 교체해야 하며, 일반적으로 압력 조절(예: 바늘) 밸브를 통해 챔버에 연결된 저수지에서 공급되는 수증기가 공급된다.많은 용도에서 이것은 문제가 되지 않지만, 연속적인 100% 상대습도가 필요한 용도의 경우, 주변 가스의 제거는 시료 이송 중 상대습도를 100% 이하로 낮추는 것을 동반한다는 것이 밝혀졌다.[50]이것은 분명히 이 종류의 어플리케이션에 대한 ESEM의 바로 그 목적을 좌절시킨다.그러나 중간 시료 이송 챔버를 사용한 원래 프로토타입 ESEM에서는 이러한 문제가 발생하지 않으므로 연구 중 주 챔버를 중단 없이 항상 100% 상대습도로 유지한다.[51]ESEM 가스 압력 단계 다이어그램에 표시된 시료 이송실(tr-ch)에는 초기 주변 공기가 제한적인 전도성 튜브와 밸브를 거치지 않고 신속하게 펌핑되어 실질적으로 수증기로 즉시 대체될 수 있도록 작은 저수지가 포함되어 있다.주 시료실은 작은 PLA1을 통해서만 증기가 누출되는 경우 100% 상대습도로 유지될 수 있지만, 모든 시료가 변경될 때 격렬한 펌핑 중에는 유지되지 않는다.습식 시료가 이송실 내 상대습도 100%와 평형을 이루면 수 초 이내에 게이트 밸브가 열리고 동일한 압력으로 유지되는 주 시료실에서 시료가 이송된다.때문에 100%상대 습도 monotonically 건조하거나, 이 과정은 아주 느리다까지는 접근하지 않을 수 있는 대체 접근 방식을 차지하는 주요 chamber[50]주사와 관련된 완전히;본 배수지의 사람들이 a까지 상대 습도를 낮출 수 없음을 의미하는 문제를 해결하지 않을 수도 있fter 모든 물을 펌핑하여 내보낸다(즉, 상대 습도의 결함 있는 제어).null

방사선 효과

전자 빔과 시료의 상호작용 동안, 다양한 도에서의 시료의 변화는 거의 불가피하다.이러한 변화 또는 방사선 영향은 SEM과 ESEM 모두에서 가시화될 수도 있고 그렇지 않을 수도 있다.그러나 그러한 영향은 ESEM에서 시료를 자연 상태에서 볼 수 있는 능력을 주장하는 데 특히 중요하다.진공 제거는 이 목표를 향한 주요한 성공이다. 그래서 전자 빔 자체의 해로운 영향들은 특별한 주의를 필요로 한다.이 문제를 해결하는 가장 좋은 방법은 최적의 ESEM 설계로 이러한 효과를 절대 최소로 줄이는 것이다.이를 넘어 사용자는 결과 평가 시 자신의 존재 가능성을 인지해야 한다.일반적으로, 이러한 영향은 다른 전자 빔-규격 상호작용과 과정으로 인해 다양한 형태로 영상에 나타난다.[52]null

전자현미경에 가스를 도입하는 것은 새로운 차원과 다름없다.따라서 전자 빔과 가스 사이의 상호작용과 가스 (및 그것의 부산물)의 상호작용은 아직 알려지지 않은 결과를 가지고 새로운 연구 영역을 안내한다.이들 중 일부는 처음에는 불리하게 보일 수 있지만 나중에 극복하면 다른 것들은 예상치 못한 결과를 초래할 수 있다.이동식 활성산소가 있는 시료의 액체 위상은 다시 유리하거나 불리한 여러 현상을 발생시킬 수 있다.null

이점

가스의 샘풀을 주변의 존재부터 어떠한 압력 609보다 아버지 물은 액상에 0°C이상의 온도, SEM이 표본은 진공 상태에 의해 건조한 것과는 대조적으로 유지될 수 있도록 더 큰:(를)liquid-phase 전자 microscopy[53]가능하다.(b)한 PROM비 새로운 가능성 ESEM에 독특한를 만듭니다.-con연성 시료는 얇은 금이나 탄소 코팅의 증착과 같은 표면 전도성을 나타내기 위해 SEM에서 사용하는 준비 기법이나 공정의 진공도 필요로 하는 다른 처리 기법들을 필요로 하지 않는다.단열 시료는 전자빔에 의해 충전되어 이미징에 문제가 있거나 불가능하다. (c) 가스 자체는 진공 SEM 검출기와는 달리 새로운 영상 가능성을 생성하는 검출 매체로 사용된다. (d) 일반 플라스틱 섬광 BSE 검출기는 충전 없이 코팅되지 않은 상태로 작동할 수 있다.따라서 BSE는 진공 SEM에 사용되는 알루미늄 코팅에서 에너지를 방출하지 않기 때문에 이러한 검출기는 가능한 최저 가속 전압에서 가능한 가장 높은 신호 대 잡음 비를 생성한다.null

그 결과 시료를 더 빠르고 쉽게 검사할 수 있게 되어, 이전의 준비작업에 의한 자연표면을 수정하거나 유물을 만들지 않고, 복잡하고 시간이 걸리는 준비방법을 피할 수 있게 된다.가스/액체/고체 상호작용은 상황 및 실시간으로 동적으로 연구하거나 사후 처리를 위해 기록할 수 있다.영하의 온도변화와 1000 °C 이상의 온도변화와 시료 마이크로 조작을 위한 다양한 보조기기가 새로운 현실이 되었다.생물학적 표본은 신선하게 유지되고 살 수 있다.따라서, ESEM은 기존의 전자 현미경 검사로부터 급진적인 돌파구를 구성하는데, 그 곳에서 진공 상태는 전자 빔 이미징이 보편화 되는 이점을 배제했다.null

단점들

주요 단점은 전자 빔이 기체 환경에서 사용 가능한 상태로 유지되는 시료실의 거리 제한에서 발생한다.PLA1에서 시료의 유용한 거리는 가속 전압, 빔 전류, 기체의 특성 및 압력, 그리고 사용되는 조리개 직경의 함수다.[29][33]이 거리는 낮은 진공에서 하나의 대기압까지 가스 압력이 다를 수 있기 때문에 약 10mm에서 밀리미터의 일부까지 다양하다.최적의 작동을 위해 제조업체와 사용자 모두 설계와 작동에서 이러한 기본 요건을 충족해야 한다.또한 압력이 매우 낮은 수준으로 상승할 수 있으므로 ESEM은 위의 단점 없이 일반적인 SEM 작동으로 되돌아간다.따라서 진공 상태에서 작동함으로써 ESEM 특성과 SEM 특성을 교환할 수 있다.이러한 모든 단점과 이점의 조정은 적절히 설계되고 운영되는 범용 ESEM에 의해 달성될 수 있다.null

매우 높은 압력에서 거리가 너무 작아져서 시야가 PLA1 크기에 의해 제한되기 때문에 유용한 시료 거리의 제한과 일치하는 것은 가능한 최소 확대다.광현미경의 상위 배율과 중첩되는 SEM의 매우 낮은 배율 범위에서, 상위 장은 ESEM 모드에 의해 다양한 정도로 제한된다.이러한 제한의 정도는 계측기 설계에 따라 크게 달라진다.null

X선도 주변 기체에 의해 생성되며 SEM보다 더 큰 시료 영역에서 발생하기 때문에 분석 중 추출한 정보에 가스가 미치는 영향을 빼는 특별한 알고리즘이 요구된다.null

가스의 존재는 특정 용도에 원치 않는 영향을 미칠 수 있지만, 방사선 영향을 최소화하고 제어하기 위한 추가 연구 개발이 수행됨에 따라 이러한 영향의 범위가 명확해질 것이다.null

어떤 상업적 금융상품도 (2009년까지) 최적 설계의 모든 원칙에 적합하게 이용할 수 없으므로, 열거된 추가 제한사항은 일반적으로 ESEM 기법이 아닌 기존 기기의 특성이다.null

변속기 ESEM

ESEM은 또한 얇은 시편 단면을 통해 전달되는 밝고 어두운 필드 신호의 적절한 검출 방법으로 전송 모드(TESEM)에서도 사용할 수 있다.이는 시료 아래에 고체 상태의 검출기를 사용하거나 [54]기체 감지장치(GDD)를 사용하여 이루어진다.[55]ESEM에 사용되는 일반적으로 낮은 가속 전압은 특히 전자총의 필드 방출 유형에서 전송 모드에서 얻은 나노미터 분해능 이미징을 허용하면서 비장착 검체의 대비를 강화한다.null

ESEM-DIA

ESEM-DIA는 디지털 이미지 분석(DIA) 프로그램과 결합된 ESEM 현미경으로 구성된 시스템의 약칭이다.디지털로 획득한 ESEM 영상의 정량적 처리를 직접 가능하게 하고, 신경망을 기반으로 한 머신러닝에 의한 영상인식 및 영상처리가 가능하다.[56][57][58]null

적용들

ESEM의 대표적인 적용 분야는 다음과 같다.

생물학

조기 적용에는 렙토스페르름 플라브스콘 연구를 포함한 신선하고 살아있는 식물 재료의 검사가 포함되었다.[59]미생물[35] 연구에서 ESEM의 장점과 준비 기법의 비교가 입증되었다.[60]null

의학과 의학

약물이 암세포에 미치는 영향은 액체상 ESEM-STEM으로 연구되어 왔다.[61]null

고고학

보존과학에서는 표본을 온전하게 보존하거나 자연 상태로 보존해야 하는 경우가 많다.[62]null

산업

ESEM 연구는 특별한 화학적, 기계적 처리를 포함하거나 포함하지 않은 양모 산업에서 섬유에 대해 수행되었다.[63]시멘트 산업에서는 습하고 건조한 상태에서 다양한 공정을 현장에서 점검하는 것이 중요하다.[64][65]null

현장학에서.

상황에서의 연구는 다양한 보조 장치의 도움으로 수행될 수 있다.여기에는 높은 온도에서 공정을 관찰하기 위한 뜨거운 단계,[66] 액체의[67] 미세입체, 시료 확장 또는 변형 장치가 포함되었다.[68]null

일반재료과학

바이오필름은 SEM 준비 과정에서 소개된 유물이 없어도 연구할 수 있으며,[69][70] ESEM 초기부터 덴틴과[71] 세제를[72] 조사해왔다.null

커머셜 ESEM

ESEM은 다른 제조 브랜드 이름으로 등장했다.ESEM이라는 용어는 1980년에[73][74] 처음 공개되었고 이후 다닐라토스와 거의 모든 ESEM형 악기의 모든 사용자가 모든 출판물에 끊임없이 사용하는 총칭이다.ElectroSCAN ESEM 상표는 소멸이 허용된 1999년까지 간헐적으로 획득되었다."환경"이라는 단어는 원래 전송 현미경에서 "환경" 세포의 이전(역사적) 사용에 계속하여 도입되었지만, "대기권"이라는 단어는 하나의 대기압(ASEM)[14]에서 ESEM을 가리키는 데 사용되었지만 어떤 상업적 기기에서도 사용되지 않았다.다른 경쟁 제조 업체들은 조건(히타치),“Wet-SEM”[76](ISI),“Bio-SEM”(, AMRAY 단명),“VP-SEM”[77](variable-pressure SEM, LEO/Zeiss-SMT),“LVSEM”[78](low-vacuum SEM,는 종종 또한 저전압 SEM을 나타내는 표시,[79]JEOL), 모든 시간의 일반적인 제작 일정에 따라 일시적일 것 같아"자연 SEM"[75]사용해 왔다.s최근까지 이 모든 이름은 약 100Pa까지 작동하고 BSE 검출기를 사용하는 계측기를 가리켰다.최근에 Zeiss-SMT VP-SEM은 이미지 형성을 위한 SE 메커니즘으로 기체 이온화 또는 기체 섬광과 함께 높은 압력으로 확장되었다.따라서 과거 상표권 사용으로 인해 일부 혼란이 발생할 수 있으므로, 하나의 유일한 상표의 상업용 기구와 다른 이름을 가진 다른 경쟁상업(또는 실험실) 브랜드와 병행하여 ESEM이라는 용어를 식별하는 것은 부적절하다.null

마찬가지로, GDD라는 용어는 ESEM의 새로운 기체 감지 원리 전체를 포괄하는 용어다.특히 ESD와 GSED라는 용어는 상용 ESEM과 함께 이 검출기의 2차 전자 모드를 나타내기 위해 사용되어 왔다.null

ESEM 이미지 갤러리

다음은 ESEM을 사용하여 촬영한 영상의 예들이다.null

  • 2개의 대칭 플라스틱 섬광 백스캐터 전자 검출기와 기체 검출기(GDD)를 사용하여 ESEM에 이미징된 기타 불순물 및 표면 오염 물질이 포함된 알루미늄/철/실리콘 광물

  • 200 Pa에서 유지되는 ESEM 챔버에 100마이크로미터 구멍을 통한 공기 분사, 기체 감지 장치로 촬영한 이미지, 15kV

  • ESEM의 실제 TV 스캐닝 속도로 영상 촬영: 모세관 바늘에서 나오는 물 마이크로 드랍을 티슈 용지에 부착하십시오.비디오 녹화 프레임 하나를 표시하는 TV 모니터의 사진처리되지 않은 BSE 신호, 필드 폭 380 µm.null

  • GSED, 23 kV 및 4.9 torr(=653 Pa)로 ElectroScan 2020 ESEM에서 본 난초 꽃가루.null

  • 꽃가루, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM이 포함된 복합 꽃.null

  • 꽃가루, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM이 포함된 복합 꽃.null

  • ESEM에서 탄소 위에 있는 금 입자의 분해능 시험 시료, 고배율.필드 폭 1.2µm

  • 소의 골수, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 거미줄에 있는 머리카락, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 깃털, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 라벤더 리프, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 감자 전분, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 소의 골수(수평), SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 젖은 병 브러시 잎 스토마타 및 잎 털, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 거미줄의 곰팡이 포자, SE 이미지, ElectroSscan E3 ESEM.null

  • 4T1 셀 라인.문화플라스틱에 있는 생쥐 유방 종양 세포의 마이크로그래프, BSE 이미지 ZEISS EVO LS10.null

  • ESEM에서 상온에서 습기에서 건조까지 이어지는 기름진 양털 섬유.필드 폭 270µm, BSE, 10kV.null

  • 두 개의 대칭 플라스틱 섬광 백스캐터 전자 검출기를 사용하여 실온에서 수증기 압력이 상승할 때 Teflon에 NaCl 결정의 수화필드 폭 300µm, 10kV

  • 상온에서 왼쪽에 수막이 있는 라이브 렙토스페럼 플라브스켄스 줄기세포

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참고 문헌 목록

외부 링크