폴리플루오로알콕시아루민산염

Polyfluoroalkoxyaluminates

폴리플루오로알콕시얄루민산염(PFAA)은 음이온을 약하게 배위하고 있으며, 음이온의 대부분은 [Al(ORF)]4−[1] 형태입니다.대부분의 PFAA는 4개의F OR(RF = -CPH3(2CF)(hfpp), -CH3(2CF)(hfip), -C3(CH3)(2CF)(hftb), -C3(3CF)(pftb) 리간드에 의해 배위된 Al(II) 중심을 가지며, 전체 전하를 부여한다.가장 약하게 배위하는 PFAA는 알루민산염 이합체 [F{Al(Opftb)}32−로, 두 Al(II)[2] 중심 사이에 브릿지 플루오르화물을 가지고 있다.첫 번째 PFAA인 [Al(Ohpp)]4−는 Steven Strauss에 의해 1996년에 합성되었으며, 이후 Ingo Krossing에 의해 [Al(4−Ohftb)],4− [Al(Oftb)], [Al(Oftb)]4−[3][4]를 포함한 여러 다른 아날로그가 합성되었다.화학적으로 불활성하고 매우 약한 배위 이온은 비정상적인 양이온을 안정시키고, 반응성 종을 분리하며, 강력한 Brönsted 산을 합성하는 데 사용되었습니다.

Al(OC(CF3))34−의 공간 충전 결정 구조.산소 원자는 빨강, 알루미늄 핑크, 카본 그레이, 불소 황색입니다.

합성

Strauss의 연구는 리튬 수소화 알루미늄과 HOhfpp의 [3]반응으로 Li[Al(Ohfpp)]4−의 합성을+ 달성할 수 있다는 것을 증명했다.유사금속 PFAA염(MPFAAs)은 나중에 유사한 [4]합성 경로를 사용하여 크로싱에 의해 합성되었다.

역류 톨루엔에서 하룻밤 사이에 리튬 수소화 알루미늄과 폴리플루오로 알코올의 4가지 등가물을 반응시키면 원하는 PFAA가 생성됩니다.무색 제품은 -20°C에서 1시간 동안 냉각함으로써 멀티그램 스케일에서 높은 수율로 톨루엔에서 침전될 수 있다.그것은 [4]승화에 의해 정제될 수 있다.

양이온 교환 및 반응성

금속 교환

Li[Al(Ohfpp)]4−는 아마 아릴 치환기에 의해 탄화수소 용제에 쉽게 용해되는 반면+, Li[Al+(4−Ohftb)], Li[Al(Oftb)]4− 및+ Li[Al(Oftb)]4−는+ 디클로로메탄(DCMane)을 포함한 일반적인 유기 용제 및 헥스루엔에 극히 드물게 용해된다.그러나 은 유사체는 훨씬 더 잘 녹기 때문에 AgPFAA의 액체상 반응성을 위해 더 바람직한 시약을 만듭니다.

Ag+[Al(Ohfip)],4− Ag[Al(Ohftb)],4− Ag[Al(Oftb)]4−는++ 소금 메타테제스 반응을 통해 합성할 수 있으며, Li[PFAA]−의+ 현탁액과 AgF의 초과를 12시간 동안 40℃에서 초음파 처리하여 멀티그램 스케일로 [4]최종 무채색 제품을 생산한다.이와+ 유사한 M[Al(Opftb),4− M =[5][6] Na, K, Rb, Cs염은 Li[Al(Opftb)]4−와+ 대응하는 MCl염과의 메타세시스 반응에서 동일한 합성 경로를 통해 제조할 수도 있다.

브뢴스테드산화학

강한 브뢴스테드산 [H(OET2)]2+[Al(Opftb)]4− 및 [H(THF)][2+Al(Opftb)]4−는 Li[Al(Opftb)]4−와+ Lewis base, EtO2 또는 THF의 2가지 당량 및 강산 HX([7]X =2+ Cl, Br(H2)의 반응을 통해 제조할 수 있다.[Al(Opftb)]4−는 공기와 물에 민감한 백색 분말로서 분리 가능하며 적당한 고온에서 안정적이다.[H(THF)]2+ [Al(Opftb)]4−는 강산을 첨가하여 형성되는 중합 THF 제품을 함유하는 갈색유에서 결정성 고체로 분리할 수 있다.

제안된 양성자화된 [7]에테르 공진 구조.소스에서 재생성되었습니다.

[H(OEt2)]2+의 Ab initio 계산 및 결정구조해석[알(Opftb cm부터 4]−고, 저자들은[H(OEt2 x2]+ 디에틸 에테르 분자 한 공명 구조에 있는 루이스 기지로 에틸 양이온을 안정시키고 에탄올 분자에서 수소 결합 수용체 역할로 기술된 고체 구조 제안한 양성자의 두 디에틸 에테르 분자 사이의 잠재적 불평등한 공유를 가리킨다.[7]

니트로소늄 교환

니트로소늄염 NO+[Al(Ohfpp)]4− 및 NO+[Al(Opftb)]4−는 각 리튬염과 니트로소늄 [8]헥사플루오로안티몬산염의 교환반응을 통해 제조할 수 있다.

NO+[Al(Opftb)]4− 소금은 유사한 hfpp 소금보다 훨씬 높은 수율로 얻을 수 있으며 여러 전이 금속 및 주요 그룹 원소 [9][10][11]복합체를 산화시키는 데 사용될 수 있습니다.

양이온 안정화

전이 금속 착화체

소스로부터 재생성된 4+Mn(NO)[Al3(4−OC([12]CF)]의 결정 구조.망간 원자는 보라색, 질소 파란색, 산소 빨간색, 알루미늄 핑크, 카본 그레이, 불소 노란색입니다.

망간(V) 니트로실 양이온

첫 번째 금속 니트로실 양이온은 PFAA의 [Al(Opftb)]4−와 [F{Al(Opftb)}]32−를 안정화 [12]음이온으로 사용하여 제조되었다.NO(g) 분위기 하에서 Mn(CO)10의2 자외선 복사는 Mn(CO)(NO)3을 생성하며, 이 복합체의 추가 산화는 NO[PFAA]− 양쪽과+ 반응하여 Mn(NO)[4+PFAA]'−s를 불활성 분위기 하에서 수개월 동안 안정된 깊은 적색 고형물로 만든다.Mn(NO)4+ 양이온은 사면체이고 두 소금 모두 선형 NO− 배위자는 Mn(V) 금속 중심에 3개의 전자 공여를 나타냅니다.Mn(NO)[4+F{Al(Opftb)}]32−염의 엄격한 사면체 형상은 음이온성 [12]PFAA의 약배위 거동에 의한 양이온에 관한 의사 기체상 환경을 나타낸다.

[[9]Cr(CO)6][•+F{Al(pftb)}]32−의 결정구조가 소스로부터 재생성되었습니다.크롬 원자는 보라색, 산소 레드, 알루미늄 핑크, 카본 그레이, 불소 황색입니다.

크롬(I) 카르보닐기가온

크롬(I) 호몰레디칼 양이온 [9][Cr(CO)6]•+의 합성은 음이온 안정화로서 PFAA의 [Al(Opftb)]4−와 [F{32−Al(Opftb)}]를 이용하여 이루어진다.냉간진공 상태에서 짧은 반응시간 동안 NO[PFAA]−에+ 의한 Cr(6CO)의 산화는 운동생성물을 생성한다[Cr(CO)6].•+PFAA]−는 옅은 노란색 결정성 고체이다.밀폐된 상온용기 내에서의 장시간 산화는 열역학 생성물을 생성한다 [Cr(CO)(5NO)][+오렌지 결정성 고체로서 PFAA.−열역학적 및 운동학적 산물의 할당은 ab initio 계산에 의해 더욱 뒷받침되었다.상온에서 플루션탈 얀텔러 왜곡은 이들 [9]화합물의 라만 스펙트럼에 광대역의 존재로 나타난다.

코발트(I) 샌드위치 착화체

Co(I)bz2+[Al(ORF)](-4−ORF = -OC(CF3))[13] 합성.

Co(아렌)2+ 형태의 양이온성 코발트(I) 샌드위치 복합체[PFAA]-는 두 가지 합성 경로(아렌 = 메티렌, 벤젠, 플루오로벤젠, o-디플루오로벤젠 및 PFAA = [Al(Opftb)]4− 및 [F{Al(Opftb)})])32−[13]를 통해 제조할 수 있다.Co(CO)[5+PFAA]−와 아렌의 반응으로 PFAA 음이온에 의해 안정화 된 코발트(I) 샌드위치 착체가 생성된다.또한 Co(CO)8와2+ Ag[PFAA]− 및 아렌의 산화에 의해 PFAA 음이온에 의해 안정화되는 코발트(I) 샌드위치 복합체가 생성되어 은금속 및 일산화탄소가스가 생성된다.Co(I)bz2+[Al{OC(CF3)}]4−의 구조 분석 결과 샌드위치 복합체는 약간 비틀리고 일식 확인에서 6° 뒤틀린 것으로 나타났다.코발트 중심을 향해 C-H 결합을 3° 굽히면 D 대칭이 된다6.코발트 샌드위치 복합체는 배위자 [13]치환 시 Co(PBUt3)2를 합성하기 위한 전구체로 사용될 수 있다.

니켈 착화체

니켈(I) 아렌과 포스핀 양이온을 [14][15]생성하기 위한 배위자 치환 경로.

Ni(COD)2를 Ag[Al(Opftb)]4−로+ 산화하면 주황색 결정성 [16]고체로 Ni(COD)[2+Al(Opftb)]4−가 된다.고체상에서는 이 물질은 공기와 습기에는 안정적이지만 용액 속의 이원자 산소에 민감합니다.EPR 분석 결과, 짝이 없는 전자 스핀 밀도의 90%가 니켈 중심에 있습니다.이 니켈 소금은 PFAA에 의해 안정화 된 일련의 니켈(I) 아렌 및 포스핀 양이온의 합성 가능한 전구체 역할을 합니다.Ni(COD)[2+Al(Opftb)]4−와 메티렌, 벤젠 또는 헥사메틸 벤젠의 반응으로 하나의 COD [14]배위자가 치환된다.아렌 리간드 교환은 방향족 아렌 리간드에 부분적인 전자 스핀 탈국소화를 초래하며, 짝이 없는 전자 스핀 밀도의 84~87%는 니켈 중심에 위치한다.Ni(COD)[2+Al(Opftb)]4−과 포스핀의 반응은 COD의 완전한 [15]리간드 치환과 해리를 초래한다.킬레이트 포스핀, 1,3-비스(디페닐포스피노) 프로판(dppp) 및 1,2-비스(디페닐포스피노) 프로판(dppe)을 첨가하여 4개의 좌표 왜곡 사면체 니켈 양이온을 생성한다.트리페닐포스핀의 첨가는 3좌표 삼각 평면 양이온을 생성한다.부피가 큰 트리테르트-부틸포스핀을 첨가하면 2좌표 직선 [15]양이온이 된다.

주그룹 요소 복합체

PFAA에 의해 안정화 된 주기가온 조사. a.) AlCp2+[17] b.) Ga(COD)2+[18] c.)입력2(PPH3)72+[19] d.)Ge[CH63(OBUt)]23+[20]e.) Sn(dmap)42+[10]

AlCp2+

AlCp와3 강한 Brönsted acid의 반응 [H2(2+OEt)][Al(Opftb)],4− +[AlCp][Al(Opftb)],4− [AlCp2•2EtO2][+Al(Opftb)]4−[17]와 마찬가지로2 무색 고체도 산출합니다.전자의 복합체는 아날로그 AlCp*2+와 거의 동일한 결합을 나타내며, 후자의 화합물 내 Cp 치환기는 알루미늄 [21]중심에 결합된 2개의 디에틸 에테르 치환기에 의해 γ1 결합을 나타낸다.

갈륨(I) 올레핀 착화체

벌크 분리 가능한 첫 번째 주기 호몰렉틱 올레핀 화합물은 안정화 PFAA 대향 이온을 이용하여 합성되었으며, [Ga(PhF)][2+Al(Opftb)]4−은 플루오로벤젠이 [22]존재하는 상태에서 Ga by+ Ag[Al(Optb)]4−를 통해 제조할 수 있다.플루오로벤젠 배위자는 COD로 치환되어 [Ga(COD)][2+Al(Opftb)]4−[18]를 생성할 수 있습니다.화합물의 AIM 분석 결과 올레핀 이중 결합에 대한 최소 백 결합이 밝혀졌으며, 리간드-Ga 상호작용은 주로 정전기로 특징지어진다.갈륨 소금은 트리페닐포스핀을 첨가하면 [Ga(PPH3)][2+Al(Opftb)]4−[18]이 생성되므로 갈륨포스핀 복합체의 전구체로 작용한다.

제르밀 양이온

Ag[Al(Opftb)]4를 이용한+ BrGeR(R = [CH63(OBUt)]23로부터의3 할로겐화물 추출은 부피가 큰 리간드와 약배위 PFAA [20]음이온에 의해 안정화되는 생식 양이온 Ge[CH63(OBUt)]23+를 생성한다.아릴 치환기는 게르마늄 중심에 대한 패들 휠 확인 방향이며 부분 이중 결합 특성으로 인해 Ge-C 결합이 짧아집니다.PFAA 음이온의 배위성이 약하기 때문에 소금의 고체 구조는 생식 양이온과 PFAA 사이의 이온 접촉을 드러내지 않아 매우 친전자성 게르마늄 [20]종을 발생시킨다.

주석(II) 성분

다양한 주석(II) 디케이션은 PFAAs를 대항제로 하여 합성할 수 있다.[Sn(MeCN)][62+Al(Opftb)]42−은 주석 금속을 NO[Al(Opftb)]4−[10]로+ 산화시켜 제조할 수 있다.이 복합체에 피라진을 첨가하면 리간드 치환으로 [Sn(pyz)(2MeCN)]42+이 생성되고, 트리페닐포스핀을 첨가하면 [Sn3(2PPH)(MeCN)]•42+MeCN이 생성된다.소금 Sn(dmap)42+[Al(Opftb)]42−는 다른 합성 경로로 작성됩니다.Li[Al(Opftb)]4−에+ 의한 SnCpCl의 할로겐화 추상화는 dmap을 추가하면 Sn(dmap)42+[10][23]을 생성하는 [SnCp]+를 산출합니다.Sn(dmap)42+은 Sn(II) 중심을 안정화시키는 dmap 리간드를 가진 시소 형상을 채택합니다.

P9+.

양이온성 P9+ 클러스터는 NO에 의한+ P의4 산화로부터 분리될 수 있다.4−[11]다단계 반응에서 [PNO4]+는 충돌 유도 해리(CID) 실험 분석의 제안된 중간체이다.P의9+ P NMR 스펙트럼에 존재하는 복합 결합을 통해 구조를 결정할 [11]수 있었다.

적용들

이온 액체

PFAA 소금은 낮은 분극성, 큰 전하 탈국소화 및 높은 구조 유연성으로 인해 잠재적으로 유용한 이온성 [24]액체입니다.[Al(Ohfip)]4−을 포함한 몇몇 PFAA 염은 273 K 이상의 낮은 녹는점을 가지고 있다.역점도 대수에 대한 전도도 대수를 그래프로 표시하여 만든 월든 플롯은 여러 [Al(4−Ohfip)] 이온 액체가 시판되는 가장 좋은 이온 액체보다 잠재적으로 더 좋다는 것을 나타냅니다.더 나은 이온성 액체는 높은 전도율과 높은 [24]점도를 갖는 것으로 정의됩니다.

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