드롭릿 역류 크로마토그래피

드롭레 역류 크로마토그래피(DCCC 또는 DCC)는 타니무라, 피사노, 이토, 보우만이 1970년에 도입했다.^[1]DCCC는 직렬로 연결된 수직 유리 기둥의 집합에서 유지되는 액체 정지 위상을 채용하는 역류 분포와 역류 크로마토그래피를 포함하는 액체-액체 분리의 한 형태로 간주된다.이동 단계는 물방울 형태로 기둥을 통과한다.DCCC 기기는 하상 정지 상태에서 각 칼럼의 하단에 상상을 도입하여 구동할 수 있다.또는 상단 위상이 정지해 있고 하단 위상이 칼럼 상단에서 도입되어 실행될 수 있다.두 경우 모두 중력의 작용이 서로 다른 밀도의 두 불활성 액체에 영향을 주어 기둥을 통해 상승하거나 하강하는 시그니처 물방울을 형성하도록 허용된다.이동 위상은 상단과 하단 위상 사이에 화합물의 질량 전달을 최대화하는 물방울이 형성될 수 있는 속도로 펌프된다.상상에 용해성이 높은 화합물은 기둥을 통해 빠르게 이동하며, 정지상에서는 용해성이 높은 화합물은 그대로 남아 있게 된다.분리는 서로 다른 화합물들이 두 단계 사이에 칸막이 계수라고 불리는 비율로 다르게 분포하기 때문에 발생한다.

Biphasic 용매 시스템은 DCCC 컬럼에서 적절하게 수행되도록 세심하게 제조되어야 한다.용제 시스템은 물방울을 형성하기 위해 과도한 유화 없이 2상을 형성해야 한다.두 단계의 밀도 또한 충분히 달라야 하며, 따라서 위상이 컬럼에서 서로 지나갈 수 있다.많은 DCCC 용제 시스템은 클로로포름과 물을 모두 함유하고 있다.세미날 출판물에 사용된 용제 시스템은 클로로포름, 아세트산, 그리고 0.1M 염산으로 만들어졌다.^[1]후속 용매 시스템은 클로로포름, 메탄올, 그리고 때로는 ChMWat 용매 시스템으로 표현되는 물로 만들어졌다.^[2][3]"n" 부탄올, 물과 아세트산, 피리딘 또는 n-프로판올과 같은 수식어로 제조된 용제 시스템도 DCCC에서 어느 정도 성공을 거두었다.^[4]아세토니트릴, 메탄올 등 비수성 비파하스 용제 시스템이 활용된 경우도 있다.^[5][6]

DCCC와 다른 유형의 역류 크로마토그래피 기법의 주요 차이점은 두 단계 사이에 분배가 가능한 화합물의 질량 전달을 강화하기 위한 위상의 활발한 혼합이 없다는 것이다.1951년 Kies와 Davis는 DCCC와 유사한 장치를 설명했다.^[7]그들은 일련의 열린 관을 만들어 계단식으로 배열하여 덜 조밀한 정지 단계를 통해 보다 조밀한 단계를 떨어뜨리거나 반대로, 더 조밀한 단계를 통과하기 위해 관의 바닥으로 유입되어 더 조밀한 단계를 통해 드리블할 수 있었다.1954년에 Kepes에 의해 분절기둥은 구멍이 뚫린 플라스틱 디스크가 있는 챔버로 분할된 CCC기둥과 유사하게 소개되었다.^[8]비슷한 DCCC형 계측기는 A씨가 만들었다.다공성 디스크가 있는 파티션으로 분할된 수직 열을 사용하는 E. Kostanyan 및 공동작업자.^[9]일단 기둥에 고정 위상이 채워지면 이동 위상은 연속적으로가 아니라 펄스로 펌핑된다.펄스 펌핑 작용에 의해 생성된 용제 운동은 대부분의 모든 형태의 역류 크로마토그래피에 공통적인 혼합과 안착을 생성한다.^[10]

적용들

DCCC는 조잡한 추출물에서 다양한 종류의 식물화학물질을 분리하기 위해 고용되었다.^{[2][11][12][13]}천연물 분리의 긴 목록은 사포닌,^[14] 알칼로이드,^[15] 세나 글리코시드,^[4] 모노스카리드,^[4] 트리테펜 글리코시드, ^[16]플라보네 글리코시드, ^[16]크산톤,^[17] 이리도이드 글리코시드, 비타민 B,^[17][18] 리간스₁₂, ^[19]임브리카톨산,^[20] 갈릭산,^[21] 카로티노이드,^[5] 트리테페노이드 등이다.^[22]

DCCC 계측기는 Büchi와 Tokyo Rikakikai (Eyela)에 의해 상업적으로 제조되고 유통되었다.^[8]

참조