에너지 분산형 X선 분광법

Energy-dispersive X-ray spectroscopy
「EDXA」는 여기서 리다이렉트 됩니다.독일 공항의 경우 Achmer Airodrome을 참조하십시오.
새우의[1] 광물질 지각의 EDS 스펙트럼 이 봉우리들의 대부분은 전자가 K 전자 껍질로 돌아올 때 방출되는 X선입니다. (K-알파 및 K-베타 선) 한 봉우리는 철의 L 껍질에서 나옵니다.

에너지 분산형 X선 분광법(EDS, EDX, EDXS 또는 XEDS)은 에너지 분산형 X선 분석(EDXA 또는 EDAX) 또는 에너지 분산형 X선 미세 분석(EDXMA)으로 불리기도 하는 분석 기법이다.X선 들뜸의 일부 소스와 샘플의 상호 작용에 의존합니다.그것의 특성화 능력은 대부분 각 원소가 고유한 원자 구조를 가지고 있다는 기본 원리에 기인한다. 이는 분광학의 주요 원리인 전자기 방출 스펙트럼에서[2] 고유한 피크 세트를 허용한다.피크 위치는 일반적인 EDX 계측기의 실험 분해능보다 훨씬 더 정확하게 모즐리의 법칙에 의해 예측됩니다.

시료로부터의 특징적인 X선 방출을 자극하기 위해 전자 빔이 연구 중인 시료에 집중됩니다.정지 상태에서 샘플 내의 원자는 분리된 에너지 레벨의 지면 상태(또는 들뜨지 않은) 전자 또는 핵에 결합된 전자껍질을 포함합니다.입사 빔은 내부 껍질에 있는 전자를 자극하여 전자가 있던 곳에 전자 구멍을 만드는 동안 껍질에서 전자를 방출할 수 있습니다.그 후 외부 고에너지 셸로부터의 전자가 구멍을 메우고 고에너지 셸과 저에너지 셸의 에너지 차이가 X선 형태로 방출될 수 있다.시료에서 방출되는 X선의 수와 에너지는 에너지 분산 분광계로 측정할 수 있다.X선의 에너지는 2개의 셸의 에너지 차이와 방출 원소의 원자 구조에 특징적이기 때문에 EDS에 의해 시료의 원소 조성을 [2]측정할 수 있다.

장비.

EDS 설정의 4가지 주요 컴포넌트는 다음과 같습니다.

  1. 여자 소스(레이 빔 또는 X선 빔)
  2. X선 검출기
  3. 펄스 프로세서
  4. 분석기[citation needed]

전자선 들뜸은 전자현미경, 주사전자현미경(SEM) 및 주사투과전자현미경(STEM)에 사용되고 X선 들뜸은 X선 형광(XRF) 분광계에 사용된다.검출기는 X선 에너지를 전압 신호로 변환하는 데 사용됩니다. 이 정보는 펄스 프로세서로 전송되고 펄스 프로세서는 신호를 측정하여 데이터 표시 및 [citation needed]분석을 위해 분석기에 전달합니다.가장 일반적인 검출기는 액체 질소로 극저온으로 냉각된 Si(Li) 검출기였다.이제 새로운 시스템은 펠티어 냉각 시스템을 갖춘 실리콘 드리프트 검출기(SDD)를 탑재하는 경우가 많습니다.

기술적 변종

EDS의 원리

새로 만들어진 구멍을 채우기 위해 내부 껍질로 이동하는 전자의 과잉 에너지는 X선을 [3]방출하는 것 이상을 할 수 있습니다.종종, X선 방출 대신, 여분의 에너지가 외부 껍질에서 제3의 전자로 전달되어 방출을 촉진합니다.이 분출된 종은 오거 전자라고 불리며, 그 분석 방법은 오거 전자 분광법(AES)[3]으로 알려져 있다.

XPS(X-ray photoelectron spectrocopy)는 EDS의 또 다른 가까운 친척으로 AES와 유사한 방식으로 방출된 전자를 사용합니다.방출된 전자의 양과 운동 에너지에 대한 정보는 원소 특이적이고 [citation needed]샘플의 화학적 특성을 가능하게 하는 이들 해방된 전자의 결합 에너지를 결정하기 위해 사용됩니다.

EDS는 종종 스펙트럼 분석 방식인 파장 분산 X선 분광법(WDS)과 대조된다.WDS는 특수 결정의 X선 회절을 사용하여 원시 데이터를 스펙트럼 성분(파장)으로 분리한다는 점에서 EDS와 다릅니다.WDS는 EDS보다 스펙트럼 분해능이 훨씬 우수합니다.또한 WDS는 EDS의 아티팩트(허위 피크, 앰프의 노이즈, 마이크로폰)와 관련된 문제를 회피합니다.

전자나 양성자와 같은 하전 입자의 고에너지 빔은 X선보다는 샘플을 자극하는 데 사용될 수 있습니다.이를 입자 유도 X선 방출 또는 PIXE라고 합니다.

EDS의 정확성

EDS는 표본에 존재하는 화학 원소를 결정하는 데 사용할 수 있으며 상대적인 존재감을 추정하는 데 사용할 수 있다.EDS는 또한 금속 코팅의 다층 코팅 두께 측정과 다양한 합금의 분석을 지원합니다.시료 조성의 정량적 분석의 정확성은 다양한 요인에 의해 영향을 받습니다.많은 요소(예: Tiβ K와 V Kα, Mnβ K와 Feα K)가 겹치는 X선 방출 피크를 가진다.측정된 조성의 정확도 또한 샘플의 특성에 따라 영향을 받습니다.X선은 들어오는 빔에 의해 충분히 들뜬 샘플 내의 모든 원자에 의해 생성됩니다.이러한 X선은 모든 방향(등방성)으로 방출되므로 모두 샘플을 벗어나지 않을 수 있습니다.X선이 검체를 탈출하여 검출 및 측정할 수 있는 가능성은 X선의 에너지와 검출기에 도달하기 위해 통과해야 하는 물질의 구성, 양 및 밀도에 따라 달라집니다.이러한 X선 흡수 효과와 유사한 효과 때문에 측정된 X선 방출 스펙트럼에서 샘플 조성을 정확하게 추정하려면 정량적 보정 절차를 적용해야 하며, 이를 매트릭스 [2]보정이라고도 한다.

새로운 테크놀로지

실리콘 드리프트 검출기(SDD)라고 불리는 새로운 EDS 검출기로의 경향이 있습니다.SDD는 전자가 작은 수집 양극으로 구동되는 고저항 실리콘 칩으로 구성됩니다.장점은 이 양극의 캐패시턴스가 매우 낮기 때문에 처리 시간이 단축되고 스루풋이 매우 높다는 것입니다.SDD의 이점은 다음과 같습니다.[citation needed]

  1. 높은 카운트 레이트와 처리량
  2. 높은 계수율에서 기존 Si(Li) 검출기보다 뛰어난 분해능,
  3. 낮은 데드 타임(X선 이벤트 처리에 소요된 시간),
  4. 몇 초 만에 수집된 보다 빠른 분석 기능과 보다 정확한 X선 지도 또는 입자 데이터,
  5. 비교적 높은 온도에서 저장 및 작동 가능하므로 액체 질소 냉각이 필요하지 않습니다.

SDD 칩의 캐패시턴스는 디텍터의 활성 영역과 독립적이므로 훨씬 더 큰 SDD 칩을 사용할 수 있습니다(40mm2 이상).이것에 의해, 보다 높은 카운트 레이트의 수집이 가능하게 됩니다.넓은 면적의 칩의 또 다른 장점은 다음과 같습니다.[citation needed]

  1. SEM 빔 전류를 최소화하여 분석 조건 하에서 이미징을 최적화할 수 있습니다.
  2. 샘플[4] 손상 감소 및
  3. 고속 지도를 위해 빔 상호 작용이 작고 공간 분해능이 향상되었습니다.

관심 있는 X선 에너지가 ~ 30 keV를 초과할 경우, 기존의 실리콘 기반 기술은 검출기 정지 전력의 감소로 인해 양자 효율이 저하된다.카드뮴 텔루라이드(CdTe) 및 카드뮴 아연 텔루라이드(CdZnTe)와 같은 고밀도 반도체에서 생산된 검출기는 높은 X선 에너지에서 효율이 향상되었으며 상온 작동이 가능합니다.단일 요소 시스템과 고에너지 X선 이미징 기술(HEXITEC) 시스템과 같은 최근 픽셀화된 이미징 검출기는 100 keV에서 1% 정도의 에너지 분해능을 달성할 수 있습니다.

최근 몇 년 동안 초전도 마이크로 열량계를 기반으로 하는 다른 유형의 EDS 검출기 또한 상업적으로 이용 가능하게 되었다.이 신기술은 EDS의 동시 검출 기능과 WDS의 높은 스펙트럼 분해능을 결합한 것이다.EDS 마이크로 열량은 흡수기와 초전도 전이 에지 센서(TES) 온도계의 두 가지 구성 요소로 구성됩니다.전자는 샘플에서 방출된 X선을 흡수하여 이 에너지를 열로 변환합니다. 후자는 열의 유입으로 인한 온도 변화를 측정합니다.EDS 마이크로 열량계는 낮은 계수율과 작은 검출기 영역을 포함한 많은 단점으로 인해 역사적으로 어려움을 겪어 왔다.카운트 속도는 열량계의 전기 회로에 대한 시간 상수에 의존하기 때문에 방해가 됩니다.열 용량을 작게 유지하고 열 민감도(분해능)를 최대화하려면 검출기 영역이 작아야 합니다.그러나 수백 개의 초전도 EDS 마이크로 열량계 어레이를 구현함으로써 계수율 및 검출기 면적이 개선되어 이 기술의 중요성이 커지고 있다.

「 」를 참조해 주세요.

레퍼런스

  1. ^ Corbari, L; et al. (2008). "Iron oxide deposits associated with the ectosymbiotic bacteria in the hydrothermal vent shrimp Rimicaris exoculata" (PDF). Biogeosciences. 5 (5): 1295–1310. doi:10.5194/bg-5-1295-2008. Archived from the original (PDF) on 2020-05-16. Retrieved 2009-08-28.
  2. ^ a b c Joseph Goldstein (2003). Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Springer. ISBN 978-0-306-47292-3. Retrieved 26 May 2012.
  3. ^ a b Jenkins, R. A.; De Vries, J. L. (1982). Practical X-Ray Spectrometry. Springer. ISBN 978-1-468-46282-1.
  4. ^ Kosasih, Felix Utama; Cacovich, Stefania; Divitini, Giorgio; Ducati, Caterina (17 November 2020). "Nanometric Chemical Analysis of Beam‐Sensitive Materials: A Case Study of STEM‐EDX on Perovskite Solar Cells". Small Methods: 2000835. doi:10.1002/smtd.202000835.

외부 링크