레이저 회절 분석

Laser diffraction analysis
레이저 회절 분석기

레이저 회절분광학으로도 알려진 레이저 회절분석은 나노미터에서 밀리미터 크기의 물체를 통과하는 레이저 광선의[1] 회절 패턴을 이용하여 입자의 기하학적 치수를 빠르게 측정하는 기술이다.이 입자 크기 분석 과정은 [2]시간이 지남에 따라 표면을 통과하는 입자의 양인 체적 유량에 의존하지 않습니다.

프라운호퍼 vs.미에 이론

확산된 평행 레이저[3] 빔을 통과하는 입자

레이저 회절 분석은 원래 프라운호퍼 회절 이론에 기초해 입자에 의해 산란되는 빛의 세기가 입자의 [4]크기에 정비례한다는 것을 말한다.레이저 빔의 각도와 입자 크기는 반비례 관계에 있으며, 입자 크기가 감소하면 레이저 빔 각도가 증가합니다.[5]미에 산란 모형, 즉 미에 이론은 1990년대부터 프라운호퍼 이론의 대안으로 사용되었다.

시판되는 레이저 회절 분석기는 데이터 분석에 Fraunhofer 또는 Mie 이론 중 하나를 사용할 수 있는 선택권을 사용자에게 주므로 두 모델의 강점과 한계를 이해하는 것이 중요합니다.프라운호퍼 이론은 입자의 윤곽에서 발생하는 회절 현상만을 고려합니다.주요 장점은 입자 재료의 광학 특성(복소 굴절률)에 대한 지식이 전혀 필요하지 않다는 것입니다.따라서 일반적으로 알 수 없는 광학 성질의 표본이나 다른 재료의 혼합물에 적용된다.알려진 광학 성질의 샘플의 경우, 프라운호퍼 이론은 광원의 파장보다 최소 10배 큰 예상 직경의 입자 및/또는 불투명한 [6][7]입자에 대해서만 적용되어야 한다.

Mie 이론은 구형 입자에 대한 전자파의 산란을 측정하는 것에 기초하고 있다.따라서 입자 윤곽에서의 회절뿐만 아니라 입자 내부와 [6]표면에서의 굴절, 반사 및 흡수 현상도 고려하고 있다.따라서, 이 이론은 광원의 파장보다 크게 크지 않은 입자와 투명한 입자에 대한 프라운호퍼 이론보다 더 적합하다.이 모델의 주요 한계는 입자 물질의 복잡한 굴절률(흡수 계수 포함)에 대한 정확한 지식이 필요하다는 것입니다.Mie 이론을 이용한 레이저 회절의 이론상 검출 하한은 일반적으로 10 nm 정도로 생각됩니다.

광학 셋업

레이저 회절 분석은 일반적으로 빨간색 He-Ne 레이저 또는 레이저 다이오드, 고전압 전원 장치 및 구조 [8]패키징을 통해 이루어집니다.또는 파장이 짧은 청색 레이저 다이오드 또는 LED를 사용해도 된다.광원은 검출 한계에 영향을 미쳐 파장이 짧은 레이저가 서브미크론 입자의 검출에 더 적합합니다.레이저에 의해 발생하는 광에너지의 앵글링은 광선이 분산된 입자의 흐름을 통과하여 센서에 도달함으로써 검출된다.해석 대상과 검출기의 초점 사이에 렌즈가 배치되어 주변 레이저 회절만 나타난다.레이저가 분석할 수 있는 크기는 렌즈의 초점 거리, 렌즈에서 초점까지의 거리에 따라 달라집니다.초점거리가 길어질수록 레이저가 검출할 수 있는 면적도 증가해 비례관계를 나타낸다.

여러 개의 광검출기를 사용하여 회절된 빛을 수집합니다. 회절된 빛은 레이저 빔에 사용됩니다.검출기 요소가 많을수록 감도와 크기 제한이 확대됩니다.그런 다음 컴퓨터는 생성된 빛 에너지와 그 배치로부터 물체의 입자 크기를 검출하기 위해 사용될 수 있다. 이 에너지는 입자 주파수와 [5]파장에서 수집된 데이터로부터 얻어진다.

실질적으로 레이저 회절장치는 액체 현탁 입자를 캐리어 용매 또는 건조 분말 형태로 측정할 수 있으며 압축 공기 또는 단순히 중력을 사용하여 입자를 이동할 수 있습니다.스프레이 및 에어로졸은 일반적으로 특정 [9]설정이 필요합니다.

결과.

레이저 회절에 의한 입자 크기 분포(밀도 및 누적 과소 크기)

부피 가중 입경 분포

검출기 어레이에 의해 기록된 광에너지는 입자의 체적에 비례하기 때문에 레이저 회절 결과는 본질적으로 체적 [10]가중치가 부여된다.즉, 입자 크기 분포는 다양한 크기 등급의 입자 물질의 부피를 나타냅니다.이는 마이크로스파피나 동적 이미지 분석과 같은 계수 기반의 광학 방식과는 대조적입니다.이것은, 다양한 사이즈 [11]클래스의 입자수를 보고합니다.또한 회절된 빛이 입자의 부피에 비례한다는 것은 결과가 입자의 구면성을 가정하고 있다는 것을 의미합니다. 즉, 입자의 크기 결과가 동등한 구면 직경이라는 것입니다.따라서 이 기술로 입자 모양을 결정할 수 없습니다.

레이저 회절 결과의 주요 그래픽 표현은 부피 가중 입자 크기 분포로, 밀도 분포(다른 모드를 강조 표시) 또는 누적 과소 크기 분포로 표현됩니다.

수치 결과

가장 널리 사용되는 수치 레이저 회절 결과는 다음과 같습니다.

  • 중앙값 체적 가중 직경 또는50 D.누적 곡선에서 도출된 이 값은 데이터의 상위 50%와 하위 50%를 구분하는 입경을 나타냅니다.
  • 누적10 곡선에서도 파생되는 D 및 D90 값.
  • D[4,3] 또는 De Brouckere 평균 직경이라고도 하는 평균 체적 가중 직경.
  • 스팬은 입자 크기 분포의 폭을 측정하며 스팬 = [D90 – D10]/[12]D로50 계산됩니다.

결과품질 및 기기검증

레이저 회절 측정의 정확도와 정밀도에 대한 일치된 표준은 ISO, 표준 ISO 13320:[13]2020 및 USP <429>[14] 장에서 미국 약리학에 의해 정의되었습니다.

사용하다

레이저 회절 분석은 다음과 같은 상황에서 입자 크기의 물체를 측정하기 위해 사용되어 왔습니다.

  • 흙의 질감과 진흙과 같은 퇴적물의 분포를 관찰하고 진흙과 진흙의 [15]더 큰 표본의 크기에 중점을 둔다.
  • 하구에 있는 입자의 현장 측정을 결정합니다.하구에 있는 입자는 자연 또는 오염 물질 화학종이 쉽게 이동할 수 있도록 해주기 때문에 중요하다.하구에 있는 입자의 크기, 밀도, 안정성은 수송에 중요하다.레이저 회절 분석은 이 주장을 뒷받침하는 입자 크기 분포를 비교하고 다른 [16]입자로 인해 발생하는 강 하구의 변화 주기를 찾기 위해 사용됩니다.
  • 토양과 그 안정성에 영향을 미칩니다.Cerrado 사바나 지역의 두 가지 다른 토양 상태인 토양 응집(습한 [17]점토로 뭉친 덩어리)과 점토 분산(습한 [18]점토로 분리된 점토)의 안정성을 레이저 회절 분석과 비교하여 경작에 영향이 있는지 여부를 판단하였다.다른 시간 간격으로 경작 전과 경작 후에 측정이 이루어졌다.점토 분산은 경작에 영향을 받지 않는 반면 토양 집적은 [19]영향을 받는 것으로 나타났습니다.
  • 적혈구 변형이 심합니다.[20]탱크 [20]트레딩이라고 불리는 특별한 현상으로 인해, 적혈구(적혈구, RBC)의 막은 전단력과 세포의 세포질에 상대적으로 회전하여 RBC가 방향을 잡습니다.배향성 및 신장성 적혈구는 각 방향의 겉보기 입자 크기를 나타내는 회절 패턴을 가지며, 적혈구 변형성과 세포의 배향성을 측정할 수 있다.적혈구[21] 변형성은 변화한 삼투압 또는 산소장력 하에서 측정할 수 있으며 선천성 용혈성 아네마 [22]진단 및 추적에 사용된다.

비교

레이저 회절 분석은 입자를 측정하는 유일한 방법이 아니기 때문에 전통적인 입자 크기 분석 기술인 체-피펫 방법과 비교되어 왔다.비교 결과 레이저 회절 분석은 1회 분석 후 재작성이 쉽고 샘플 크기가 크지 않으며 대량의 데이터를 생성하는 빠른 계산을 했다.데이터가 디지털 표면에 있기 때문에 결과를 쉽게 조작할 수 있습니다.체-피펫법과 레이저 회절 해석법 모두 미량 물체 분석이 가능하지만 레이저 회절 해석은 입자 [23]측정법에 비해 정밀도가 우수했다.

비판

레이저 회절 분석은 다음 [24][25]영역에서 유효성에 의문이 제기되었습니다.

  • 랜덤 구성 및 부피 값을 갖는 입자를 포함한 가정.일부 분산 단위에서는 입자가 난류를 일으키기 보다는 서로 정렬하여 질서 있는 방향으로 유도하는 것으로 나타났습니다.
  • 레이저 회절 분석에 사용되는 알고리즘은 철저히 검증되지 않았습니다.데이터가 부정확해 보이지 않도록 하기 위해 수집된 데이터가 사용자의 가정과 일치하도록 하기 위해 다른 알고리즘이 사용되는 경우가 있습니다.
  • 물체의 날카로운 가장자리로 인해 측정이 부정확합니다.레이저 회절 분석은 레이저에 의해 만들어지는 큰 각도로 인해 날카로운 가장자리에서 가상의 입자를 검출할 수 있는 기회가 있습니다.
  • 또 다른 입자 분석 기술인 광학 이미징의 데이터 수집과 비교했을 때, 비입자 입자의 경우 두 가지 사이의 상관관계가 낮았다.이것은 기초가 되는 프라운호퍼 이론과 미에 이론이 구면 입자만을 다루고 있기 때문이다.비구면 입자는 더 확산된 산란 패턴을 유발하고 해석하기가 더 어렵다.일부 제조업체는 비구면 입자를 부분적으로 보정할 수 있는 알고리즘을 소프트웨어에 포함시켰습니다.

「 」를 참조해 주세요.

레퍼런스

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