전자의 회절

Precession electron diffraction
전자의 전자 회절에서 전자 빔의 기하학. C.S에 의해 수집된 원래의 회절 패턴. 노스웨스턴 대학교[1] 소유

전처리전자회절(PED)은 전송전자현미경(TEM)에서 전자회절 패턴을 수집하는 특화된 방법으로 현미경의 중심축을 중심으로 기울어진 입사전자빔을 회전(정밀)함으로써 회절조건 집합에 걸쳐 통합하여 PED 패턴을 형성한다. 이것은 샘플의 결정 구조를 결정하는 직접적인 방법 알고리즘에 대한 입력으로서 더 적합한 준-키네마틱 회절 패턴을 만들어낸다.

개요

기하학

전자의 회절은 현대 TEM의 표준 기기 구성을 이용하여 이루어진다. 애니메이션은 PED 패턴을 생성하는 데 사용되는 지오메트리를 보여준다. 구체적으로는 사전시방식에 위치한 빔 틸트 코일을 사용하여 전자빔을 광축으로부터 틸트하기 때문에 시료와 비스듬히 충돌한다. 그런 다음, 이미지 시프트 코일 사후 시제품은 다이렉트 빔이 회절 패턴의 중심에 떨어지도록 보완적인 방법으로 확산된 빔을 뒤로 기울이는 데 사용된다. 마지막으로, 광축 주위로 빔이 처리되는 동안 회절 패턴은 여러 회전에 걸쳐 수집된다.

이 과정의 결과는 전처리 동안에 생성된 패턴에 대한 합계 또는 통합으로 구성되는 회절 패턴이다. 이 패턴의 지오메트리가 일반적인 입사 빔과 관련된 패턴과 일치하는 반면, 다양한 반사의 강도는 키네마틱 패턴의 강도와 훨씬 밀접하게 유사하다. 회절 패턴은 사전 처리 중 임의의 순간에 사전 처리 각도인 φ과 동일한 반지름을 가진 라우에 원으로 구성된다. 이러한 스냅샷은 일반 구역 축 패턴보다 훨씬 적은 수의 강한 흥분 반사를 포함하고 상호 공간까지 확장된다는 점에 유의해야 한다. 따라서 복합 패턴은 훨씬 덜 역동적인 특성을 나타낼 것이며 직접적인 방법 계산에 입력으로 사용하기에 적합할 것이다.[2]

이점

PED는 다음과 같은 직접적인 방법 접근법을 통해 결정 구조를 조사하는데 적합하게 만드는 많은 유리한 속성을 가지고 있다.[1]

  1. 준-키네마틱 회절 패턴: 전자 회절의 기초 물리학은 여전히 자연에서 역동적이지만, PED 패턴을 수집하는 데 사용되는 조건들은 이러한 효과의 많은 부분을 최소화한다. 스캔/디 스캔 절차는 패턴이 구역 축에서 생성되기 때문에 이온 채널링을 감소시킨다. 빔의 전과를 통한 통합은 키쿠치 선과 같은 비체계적 비탄성 산란 효과를 최소화한다. 전처리 중 어느 순간에도 강하게 흥분하는 반사는 거의 없으며, 흥분하는 반사는 일반적으로 2빔 상태(동역학적으로 전방 가시광선에만 결합됨)에 훨씬 가깝다. 나아가 큰 전치각의 경우 흥분한 라우에 원의 반경이 상당히 커진다. 이러한 기여는 전체 통합 회절 패턴이 단일 구역 축 패턴보다 훨씬 더 가깝게 키네마틱 패턴과 유사하도록 결합된다.
  2. 측정된 반사의 광범위한 범위: 진행 중에 주어진 순간에 흥분하는 라우에 원(에발트 구체 참조)은 상호 우주로 더 멀리 확장된다. 다중 전열에 대한 통합 후, 제로 순서 Laue 구역(ZOLZ)에 더 많은 반사가 존재하며, 앞에서 언급한 바와 같이, 이들의 상대적 강도는 훨씬 더 동역학적이다. 이는 직접 방법 계산에 입력하는 데 상당히 많은 정보를 제공하므로 위상 결정 알고리즘의 정확도가 향상된다. 마찬가지로 패턴에는 보다 고차원의 Laue존(HOLZ) 반사가 존재하며, 이는 단일 2차원 PED 패턴에서도 상호간 공간의 3차원 특성에 대한 보다 완전한 정보를 제공할 수 있다.
  3. 실용적인 강건성: PED는 다른 전자 회절 기술에 비해 작은 실험 변동에 덜 민감하다. 측정은 많은 입사 빔 방향에 대한 평균이므로 패턴은 현미경의 광축에서 구역 축의 방향을 약간 잘못 잡는 것에 덜 민감하며, 결과 PED 패턴은 일반적으로 구역 축 대칭성을 표시하게 된다. 또한 얻은 패턴은 표준 전자 회절 패턴에 강한 영향을 미치는 매개변수인 표본의 두께에 덜 민감하다.
  4. 매우 작은 프로브 크기: X선은 물질과 매우 약하게 상호작용하기 때문에 X선 회절법을 통해 검사할 수 있는 단일 결정의 최소 크기 제한은 약 5µm이다. 대조적으로, 전자는 TEM에서 훨씬 더 작은 나노 결정체를 탐사하는데 사용될 수 있다. PED에서 프로브 크기는 렌즈 이상과 표본 두께에 의해 제한된다. 구면 이상에 대한 일반적인 값의 경우 최소 프로브 크기는 보통 50nm 전후다. 그러나 Cs 교정 현미경으로 탐사선은 훨씬 더 작게 만들 수 있다.

현실적 고려

전자의 회절은 일반적으로 100~400kV 사이의 가속 전압을 사용하여 수행된다. 패턴은 평행 또는 수렴 빔 조건에서 형성될 수 있다. 대부분의 최신 TEM은 0-3°의 틸트 각도인 φ을 달성할 수 있다. 전처리 주파수는 Hz에서 kHz까지 변화할 수 있지만, 표준 사례에서는 60 Hz가 사용되었다.[1] 사전 처리 속도를 선택할 때 회절 패턴을 기록하는 데 사용되는 관련 노출 시간 동안 빔의 많은 회전수가 발생하도록 하는 것이 중요하다. 이것은 각 반사의 흥분 오류에 대한 적절한 평균을 보장한다. 빔에 민감한 샘플은 더 짧은 노출 시간을 지시할 수 있으므로 더 높은 사전 처리 빈도를 사용하도록 동기를 부여할 수 있다.

획득한 회절 패턴에 영향을 미치는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 전처리 각도인 φ이다. 일반적으로 프리세션 각도가 크면 더 많은 키네마틱 회절 패턴이 발생하지만, 현미경의 빔 틸트 코일의 기능과 프로브 크기에 대한 요구 조건은 이 각도가 실제로 얼마나 커질 수 있는가를 제한한다. PED는 설계에 의해 광축에서 빔을 떼어내기 때문에 프로브 형성 렌즈 내의 구형 이상 효과를 강조한다. 주어진 구면 일탈의 경우 Cs, 프로브 직경 d는 수렴각 α 및 전처리각 ,에 따라 다음과 같이[3] 변화한다.

따라서 관심 표본이 상당히 작을 경우 최대 경과 각도가 억제된다. 이는 수렴 빔 조명 조건에 가장 중요하다. 50nm는 높은 과도각(>30mrad)으로 작동하는 표준 TEM의 프로브 크기에 대한 일반적인 하한이지만, C 보정s 기기에서는 이를 초과할 수 있다.[4] 원칙적으로 최소 사전 처리된 프로브는 모든 계측기에서 사전 처리되지 않은 통합 프로브의 대략 전체 너비 절반-최대(FWHM)에 도달할 수 있지만, 실제로 유효 사전 처리된 프로브는 높은 기울기 각도에 존재하는 제어되지 않은 이상 때문에 일반적으로 최대 10-50배 크다. 예를 들어, 40 mrad percession angle이 >40 mrad percession angle이 있는 2 nm의 percessed probe가 일탈 보정 Nion Ultra에서 입증되었다.네이티브 하위 probe 프로브가 있는 STEM(부착이 최대 35 mrad 반각으로 수정됨).[5]

과도 각도가 너무 커지면 투사 패턴에서 ZOLZ와 HOLZ 반사가 겹쳐 추가 합병증이 발생할 수 있다. 이는 회절 패턴의 색인을 복잡하게 하고 중복 영역 근처의 측정된 반사의 강도를 손상시킬 수 있으므로 직접 방법 계산에 대한 수집 패턴의 효과를 감소시킨다.

이론적 고려사항

전자 회절 이론에 대한 간단한 소개는 전자 회절 위키 이론 부분을 참조한다. 보다 심층적이지만 이해할 수 있는 치료법은 윌리엄스와 카터의 전자현미경 텍스트의[6] 파트 2를 참조한다.

전자가 다른 형태의 전자 회절을 괴롭히는 많은 역동적인 회절 효과를 감소시킨다는 것은 분명하지만, 그 결과의 패턴은 일반적으로 순수하게 키네마틱한 것으로 간주될 수는 없다. 측정된 PED 패턴을 실제 운동학적 패턴으로 변환하기 위한 보정을 도입하려는 모델들이 있는데, 이는 성공 정도가 다양하고 보다 정확한 직접 방법 계산에 사용될 수 있다. 여기서 가장 기본적인 수정에 대해 논한다. In purely kinematical diffraction, the intensities of various reflections, , are related to the square of the amplitude of the structure factor, by the equation:

이 관계는 일반적으로 실험적인 동적 전자 회절과 많은 반사가 큰 흥분 오차를 가질 때 정확도와는 거리가 멀다. 첫째, X선 회절에서 사용되는 것과 유사한 로렌츠 보정을 적용하여 PED 측정 과정에서 반사가 브래그 조건에서 간헐적으로 정확하게 수행되지 않는다는 사실을 설명할 수 있다. 이 기하학적 보정 계수는 대략적인 형태를 가정할 수 있다.[7]

여기서 g는 문제의 반사의 상호 공간 크기, R은o 보통 φ과 같도록 취해지는 라우에 원의 반지름이다. 이 보정은 흥분 오류에 대한 통합을 설명하지만, 전자 회절에서 항상 존재하는 역동적인 효과는 고려하지 않는다. 이는 원래 분말 X선 회절용으로 개발된 블랙먼 보정 형태에 따른 2빔 보정법을 사용한 것으로 설명되어 왔다. 앞서 언급한 로렌츠 보정 산출량과 이를 결합하면 다음과 같다.

여기서 = t 는 전자빔의 파형 벡터(vector)이다. 는 0eth 순서의 베셀 함수다.

이 형태는 기하학적 효과와 역동적 효과 모두에 대해 수정을 추구하지만, 여전히 회절 패턴의 운동학적 품질을 현저하게 향상시키지 못하는(때로는 심지어 악화시키는 경우도 있다)에 불과한 근사치일 뿐이다. 이러한 이론적 교정 요인에 대한 보다 완전하고 정확한 치료는 측정된 강도를 운동학적 패턴과 더 잘 일치하도록 조정하는 것으로 나타났다. 자세한 내용은 참조문서 4장을 참조하십시오.[1]

멀티슬라이스 계산을 통해 완전한 동적 모델을 고려해야만 PED에 의해 생성된 회절 패턴을 시뮬레이션할 수 있다. 그러나, 이것은 결정 잠재력을 알려야 하기 때문에 직접적인 방법 접근법을 통해 제시된 결정 잠재력을 정제하는데 가장 중요하다. 전자의 회절 이론은 여전히 연구의 활성 영역이며, 사전 지식 없이 측정된 강도를 교정할 수 있는 능력을 향상시키기 위한 노력이 계속되고 있다.

역사적 발전

첫 번째 전자의 회절 시스템은 영국 브리스톨의 빈센트와 미들리에 의해 개발되어 1994년에 출판되었다. ErGeO227 결정 구조에 대한 예비 조사는 동적 효과를 줄이고 결정 구조를 결정하기 위한 직접적 방법을 통해 해결할 수 있는 준유전자적 패턴을 제공하는 기법의 실현 가능성을 입증했다.[3] 이후 10년 동안 다수의 대학 그룹이 독자적인 프리세션 시스템을 개발하여 J. Gjonnes(오슬로), Milliori(볼로냐), L. Marks(북서부)의 그룹을 포함한 복잡한 결정 구조를 해결하여 기법을 검증하였다.[1][8][9][10][11]

나노메가스는 2004년 어떤 현대식 TEM에도 리폼할 수 있는 최초의 상용 전처리 시스템을 개발했다. 이 하드웨어 솔루션은 기법의 보다 광범위한 구현을 가능하게 했고 결정학계에 그것의 보다 주류적인 채택을 촉진했다. TEM의 내장 전자장치를 이용하여 필요한 스캐닝과 디캐닝을 달성하기 위한 소프트웨어 방법도 개발되었다.[12] HREM Research Inc.는 DigitalMicrograph 소프트웨어를 위한 QED 플러그인을 개발했다. 이 플러그인은 널리 사용되는 소프트웨어 패키지가 현미경을 추가 수정하지 않고도 전처리 전자 회절 패턴을 수집할 수 있게 해준다.

나노MEGAS에 따르면 2015년 6월 현재 200개 이상의 출판물이 결정 구조를 해결하거나 확증하는 기술에 의존하고 있다. 많은 출판물은 X선 회절과 같은 다른 전통적인 결정학적 기법으로 해결할 수 없는 재료에 의존하고 있다. 그들의 개조된 하드웨어 시스템은 전 세계 75개 이상의 실험실에서 사용되고 있다.[13]

적용들

결정학

결정학의 일차적인 목표는 결정 물질에 있는 원자의 3차원 배열을 결정하는 것이다. 역사적으로, x-ray 결정학은 수정 구조를 해결하기 위해 사용되는 주요 실험 방법이었지만, 전자의 회절의 이점은 그것을 전자 결정학의 선호되는 방법 중 하나로 만든다.

대칭 결정

결정 물질의 대칭은 전자 밴드 구조, 전자기적 행동, 기계적 특성을 포함한 그것의 새로운 특성에 심대한 영향을 미친다. 결정 대칭은 물질의 결정계, 격자, 공간 그룹에 의해 설명되고 분류된다. 이러한 속성의 결정은 결정학의 중요한 측면이다.
전자의 회절 전자는 다른 형태의 전자 회절보다 훨씬 더 직접적으로 우주군 대칭을 결정할 수 있다. 제로오더 라우에 구역과 상위오더 라우에 구역에서 모두 반사의 수가 증가하기 때문에, 라우에 구역 간의 기하학적 관계는 보다 쉽게 결정된다. 이것은 우주 그룹을 결정하는 데 사용될 수 있는 결정 구조에 대한 3차원 정보를 제공한다.[14][15] 더욱이, PED 기법은 구역 축으로부터의 약간의 오방향에 둔감하기 때문에, 보다 강력한 데이터 수집의 실질적인 이점을 제공한다.[16]

직접 방법

결정학의 직접적 방법은 회절 패턴과 잠재적으로 다른 선험적 지식(기질)의 측정에 기초하여 결정 구조를 결정하는 수학적 기법의 집합이다. 원래 결정 전위를 결정하기 위해 측정된 회절 강도(즉, 역 푸리에 변환 적용)를 반전시키는 중심적인 어려움은 강도가 주어진 회절 빔의 진폭에 대한 계수의 제곱의 측정이기 때문에 위상 정보가 일반적으로 손실된다는 것이다. 이것은 결정학의 단계적 문제로 알려져 있다.
만약 회절이 동역학적으로 간주될 수 있다면, 제약조건은 반사의 단계를 그들의 진폭과 확률적으로 연관시키기 위해 사용될 수 있으며, 원래의 구조는 직접적인 방법을 통해 해결할 수 있다(예시로는 Sayre 방정식 참조). 키네마틱 회절은 X선 회절에서 흔히 볼 수 있으며, 기법이 결정 구조를 성공적으로 해결한 주된 이유 중 하나이다. 단, 전자 회절에서 프로빙파는 정전기 결정 전위와 훨씬 강하게 상호작용하며, 복잡한 동적 회절 효과가 측정된 회절 패턴을 지배할 수 있다. 이것은 문제의 구조에 대한 사전 지식 없이 직접적인 방법의 적용을 훨씬 더 어렵게 만든다.

Ab Initio 구조 결정

PED를 통해 수집된 회절 패턴은 종종 직접적인 방법 계산을 위한 입력 데이터 역할을 하는 운동학적 패턴과 잘 일치한다. 역수 격자 위에 매핑된 3차원 강도 세트는 다중 구역 축에 대한 회절 패턴을 수집하여 생성할 수 있다. 이 데이터 세트에 직접 방법을 적용하면 가능한 결정 구조가 생성된다. 직접 방법을 시뮬레이션(예: 멀티슬라이스)과 결합하고 솔루션을 반복적으로 정제하면 결정 구조의 초기화를 초래할 수 있다.[16][17]
PED 기법은 많은 종류의 재료의 결정 구조를 결정하는 데 사용되어 왔다. 기법의 출현 중 초기 조사는 X선 회절법을 사용하여 해결할 수 없는 알루미늄 합금의 복잡한[1][18] 산화물과 나노 프리피처에 초점을 맞췄다.[19] 보다 광범위한 결정학적 기법이 된 이후, 더 많은 복잡한 금속 산화물 구조가 해결되었다.[20][21][22][23]
Zeolite 구조의 예
Zeolite는 일반적으로 발생하는 큰 단위 세포 때문에 역사적으로 x-ray 회절법을 사용하여 해결하기 어려웠던 기술적으로 가치가 있는 물질의 등급이다. PED는 ZSM-10, MCM-68 및 많은 Zeolite 구조물의 ITQ-n 클래스를 포함한 이러한 구조물의 많은 부분을 해결할 수 있는 실행 가능한 대안인 것으로 입증되었다.[23][24]
PED는 또한 빔에 민감한 유기 물질을 조사하기 위해 전자 회절의 사용을 가능하게 한다. PED는 구역 축이 완벽하게 정렬되지 않은 상태에서도 대칭 구역 축 회절 패턴을 재현할 수 있기 때문에 샘플의 시간집약적 방향에서 과다노출 위험 없이 민감한 샘플에서 정보를 추출할 수 있다.[4]

자동 회절단층촬영

자동 회절단층촬영(ADT)은 소프트웨어를 사용해 일련의 경사도 증분에 걸쳐 회절 패턴을 수집한다. 이러한 방식으로 상호 격자 강도의 3차원(단층) 데이터 세트를 생성하여 구조 결정에 사용할 수 있다. 이 기술을 PED와 결합하면 데이터 세트의 범위와 품질을 개선할 수 있다.[25] ADT-PED의 조합은 복잡한 골격 구조와[26][27] 빔에 민감한 유기 결정을[28] 조사하기 위해 효과적으로 이용되었다.

방향 매핑

ASTAR TEM Orientation 이미지, Mauro Gemmi 박사 제공, IIT Pisa Italia[13]

결정체 알갱이 및/또는 단계의 상대적 방향을 매핑하면 마이크로 및 나노 눈금에서 재료의 질감을 이해하는 데 도움이 된다. 전송전자현미경에서 이것은 결정체 시료의 한 영역에 걸쳐 다수의 점(픽셀)에서 회절 패턴을 기록함으로써 이루어진다. 기록된 패턴을 알려진 패턴의 데이터베이스(기존 인덱싱된 실험 패턴 또는 시뮬레이션 패턴)와 비교함으로써 시야에서 곡물의 상대적 방향을 결정할 수 있다.

이 과정은 고도로 자동화되기 때문에 기록된 회절 패턴의 품질은 각 픽셀에 방향을 정확하게 비교하고 할당하는 소프트웨어의 능력에 결정적이다. 따라서 PED의 장점은 이 스캐닝 기법과 함께 사용하기에 적합하다. 대신 각 픽셀에서 PED 패턴을 기록함으로써 역동적인 효과가 감소되고 패턴이 시뮬레이션 데이터에 비해 쉽게 비교되어 자동화된 위상/방향 배정의 정확도가 향상된다.[4]

회절 이상

비록 PED 기법이 처음에는 그것의 개선된 회절 적용을 위해 개발되었지만, 이 기법의 유리한 특성은 TEM의 다른 많은 조사 기법을 강화시키는 것으로 발견되었다. 여기에는 밝은 분야와 어두운 분야 이미징, 전자 단층촬영, 에너지 분산형 X선 분광법(EDS), 전자 에너지 손실 분광법(EELS)과 같은 구성 프로빙 기법이 포함된다.

이미징

많은 사람들이 이미지와 회절 패턴을 따로 개념화하지만, 그것들은 주로 같은 정보를 포함하고 있다. 가장 간단한 근사치에서, 그 둘은 단순히 서로에 대한 푸리에 변환일 뿐이다. 따라서, 회절 패턴에 대한 빔 전처리 효과는 TEM의 해당 영상에도 상당한 영향을 미친다. 특히 PED와 연관된 빔 간의 동적 강도 전달 감소는 빔의 사전 처리 동안 수집된 영상에서 동적 대비를 감소시킨다. 여기에는 두께 프링, 굽힘 윤곽 및 변형 영역의 감소가 포함된다.[13] 이러한 특징들은 종종 유용한 정보를 제공할 수 있지만, 그들의 억제는 영상에서 회절 대비와 질량 대비를 보다 직접적으로 해석할 수 있게 한다.

단층 촬영

영상촬영에 PED를 적용하는 연장선에서 전자단층촬영은 동적 대조도 효과의 감소로부터 이익을 얻을 수 있다. 단층 촬영은 다양한 기울기 각도에서 일련의 영상(2-D 투영)을 수집하여 이를 조합하여 시료의 3차원 구조를 재구성하는 것을 수반한다. 많은 동적 대비 효과가 입사 빔에 관한 결정 샘플의 방향에 매우 민감하기 때문에, 이러한 효과는 단층 촬영에서 재구성 과정을 교란시킬 수 있다. 단일 영상 애플리케이션과 유사하게, 동적 대비를 줄임으로써 2-D 투영과 3-D 재구성의 해석이 더 간단하다.

조사구성

에너지 분산형 X선 스펙트럼 분석(EDS)과 전자 에너지 손실 스펙트럼 분석(EELS)은 TEM에서 샘플의 구성을 정성적, 정량적으로 탐색하기 위해 일반적으로 사용되는 기법이다. 두 기법의 양적 정확성에 있어서 일차적인 도전은 채너링 현상이다. 간단히 말해서 결정 고형에서 격자 안의 전자와 이온 사이의 상호작용 확률은 전자의 운동량(방향과 속도)에 따라 크게 달라진다. EDS 및 WERSER 용도에서 흔히 그렇듯이 구역 축 근처의 회절 조건에서 샘플을 프로빙할 때, channing은 결정 구조에서 특정 이온과 입사 전자의 효과적인 상호작용에 큰 영향을 미칠 수 있다. 실제로 이는 표본의 방향과 두께, 가속 전압에 따라 크게 달라지는 구성의 잘못된 측정을 초래할 수 있다. PED는 전자 탐침의 입사 방향에 대한 통합을 수반하며, 일반적으로 구역 축에 평행한 빔을 포함하지 않기 때문에 위에서 설명한 해로운 채널링 효과를 최소화하여 두 기법 모두에서 훨씬 더 정확한 구성 측정을 제공할 수 있다.[29][30]

참조

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