전자 회절

강철 조각에 포함된 단일 오스테나이트 결정의 SADP

전자 회절은 원자 구조를 중심으로 전자 빔이 휘어지는 현상이다.이 동작은 파동-입자 이중성으로 인해 전자에 적용할 수 있으며, 이는 전자가 입자와 파동 모두로 동작한다는 것을 나타냅니다.회절빔은 간섭을 일으키기 때문에 회절의 원인이 된 물체의 분석에 널리 사용되는 회절패턴을 생성한다.따라서 전자 회절은 재료 특성화에 사용되는 파생 실험 기술도 참조할 수 있습니다.이 기술은 X선 및 중성자 회절과 유사합니다.

전자 회절은 고체 물리학 및 화학에서 전자 현미경을 사용하여 결정, 준결정 및 비정질 물질을 연구하기 위해 가장 자주 사용됩니다.이러한 기구에서 전자는 에너지를 얻고 파장을 줄이기 위해 정전 전위에 의해 가속됩니다.파장이 충분히 짧으면 원자구조는 결정방향, 격자 파라미터, 결정결함 등에 대한 정보를 전달하는 회절패턴을 생성하는 회절격자 역할을 한다.

투과전자현미경(TEM)에서 전자회절과 관련된 가장 빈번한 기술은 결정특성을 측정하거나 그 구조를 재구성할 수 있는 영역회절이다.오랜 기간 동안 정성적인 기술로 여겨졌지만, 현대 분석 소프트웨어 덕분에 정량적 분석을 할 수 있습니다.주사전자현미경(SEM)에서는 시료 전체의 결정방향을 결정하기 위해 전자 후방산란 회절을 사용한다.전자 회절의 잠재력은 고체에만 국한되지 않는다.가스 전자 회절을 사용하여 기체 대기 중에 분산된 개별 분자를 특징짓는 데 사용할 수 있습니다.

역사

전자빔의 발견에 사용되는 튜브와 유사합니다.전자빔의 존재를 증명하는 방출 및 그림자가 없는 튜브(상부)입니다.

전자빔과 관련된 실험은 전자가 발견되기 훨씬 전에 행해졌다.1650년, Otto von Guericke는 물리학자들이 희박한 공기를 통과하는 고압 전기의 효과를 연구할 수 있도록 진공^[1] 펌프를 발명했다.정전 발전기 스파크는 대기압 공기를 통과하는 것보다 저압 공기를 통해 더 먼 거리를 이동한다는 점에 주목했다.1857년 독일 물리학자 하인리히 가이슬러는 몇 킬로볼트와 100kV 사이의 전압으로 약 10atm의⁻³ 압력을 달성할 수 있었다.1870년대에 영국의 물리학자 윌리엄 크룩스와 다른 사람들은 튜브를 10atm 이하로⁻⁶ 대피시킬 수 있었고, 압력을 낮추면서 튜브 전체의 광채가 사라졌지만 양극 뒤에 있는 유리가 빛을 내기 시작했다는 것을 관찰했다.그 이유는 저압으로 인해 전자가 충돌 없이 음극에서 양극으로 날아갈 수 있었기 때문이다.그들은 양극에 끌렸음에도 불구하고 매우 빠르게 날았고 양극을 지나쳐 뒤에 있는 튜브 벽과 충돌하여 빛을 발했다.

전자빔은 1869년 독일 물리학자 요한 히토프에 ^[2]의해 발견되었다.그는 양극 뒤에 있는 관벽에 있는 양극에 의해 드리워진 그림자를 알아차렸다.그는 음극에서 방출되는 광선이 있어야 한다고 올바르게 유도했다.또 다른 독일 과학자 Eugen Goldstein은 그것들을 음극선이라고^[3] 이름 지었다.1897년, 조셉 톰슨은 음극선의 질량을 측정하여 그것이 입자로 만들어졌음을 증명했다.그러나 이 입자들은 그때까지 알려진 가장 가벼운 입자, 즉 수소 원자보다 1800배 가벼웠다.따라서, 최초의 아원자 입자가 발견되었는데, 원래는 소체라고 불렸고 나중에는 전자라고 불렸습니다.톰슨은 또한 전자가 광전 및 방사성 ^[4]물질에 의해 방출되는 입자와 동일하다는 것을 보여주었다.

역설적으로, 톰슨의 발견은 음극선과 회절을 전자와 같은 입자가 아닌 파동에 특유한 현상이었기 때문에 서로 더 가깝게 하지 않았다.빛 회절은 17세기에 이탈리아 신부이자 물리학자인 프란체스코 마리아 그리말디에 ^[5]의해 처음 설명되었습니다.하지만 이 빛은 1803년 영국의 과학자 토마스 ^[6]영이 두 개의 슬릿으로 실험을 수행했을 때 파동 성질의 것으로 제안되었다.파동 이론은 프랑스 물리학자 오귀스틴 ^[9]장 프레넬 1816과^[7] 1818의^[8] 연구와 계산에 의해 더욱 뒷받침되었다.

전자빔의 성질에 대한 이해는 1925년 프랑스 물리학자 루이 드 브로이가 ^[10]가설을 발표하면서 근본적으로 바뀌었다.그는 모든 물질 입자가 파동처럼 행동할 수 있고, 따라서 다른 중요한 의미들 중에서 회절될 수 있다고 말했다.드 브로글리 가설은 조지 파제트^[11] 톰슨과 클린턴 조셉 데이비슨이 독립적으로 수행한 두 가지 실험에서 전자에 대해 실험적으로 확인되었습니다.이것은 1930년대에 Herman Mark에 의해 발명된 가스 전자 회절에서 Ernst Ruska에 ^[12]의해 개발된 최초의 전자 현미경에 이르기까지 전자 기반 분석 기술의 빠른 발전을 촉발시켰다.

이론.

물질과의 전자 상호작용

회절되기 위해서는 전자가 물질과 상호작용해야 한다.음전하로 인해 이들의 상호작용은 X선과 중성자와 같은 물질의 회절 연구에서 사용되는 다른 방사선과 다르다.음전자는 양전하를 띤 원자핵과 상호작용할 때 쿨롱의 힘에 의해 산란된다.이에 비해 X선은 원자가 전자와의 상호작용 후 산란되는 반면 중성자는 강한 ^[13]핵력을 통해 원자핵에 의해 산란된다.

전자 회절은 입사 전자가 원자와의 상호작용에서 운동 에너지를 잃지 않을 때 탄성 산란의 결과로 발생합니다.그러나 경우에 따라서는 다음과 같은 탄성 상호작용에 의해 비탄성 산란 전자라도 회절될 수 있다.

전자 파장

파동-입자 이중성 때문에 전자는 파동뿐만 아니라 입자 역할도 한다.파장의 기본 특성은 파장이다.전자 파장은 드 브로글리 방정식에^[10] 의해 다음과 같이 주어진다.

(\displaystyle \displayda = displayfrac {h}{p}).}

$h$ 서 $h$ 는 $h$ Planck 상수이고 $p=mv$ $p=mv$ m $p=mv$ { $displaystyle$ p $=mv}$ 는 $p=mv$ ^[14] 운동량입니다. $m$ 서m { \ $displaystyle$ m}은 $m$ 전자 $v$ 이고 v{ $displaystyle$ v $}$ 는 $v$ 속도입니다.전자는 하전입자이기 때문에 전위를 이용해 가속할 수 있다.이것은 상대론적 이론이 적용될 필요가 있는 속도로 전자가 가속될 수 있도록 한다.그러므로 파장의 정의는 비상대론적 것과 상대론적 것의 두 가지가 있다.

비상대론

비상대론적 이론에서 $전위$ V에서 가속된 전자는 다음 방정식으로^[14] 주어진 $속도$ v ${디스플레이 스타일$ v}를 $V$ $v$ 얻습니다.

({displaystyle {frac {v} {c}} = {frac {2eV} {m_{0} c^{2}} } )

$m_{0}$ 서 m 0 $({$ 은 $m_{0}$ 전자 정지 질량, $({displaystyle$ e $})$ 는 $e$ 기본 전하, $({displaystyle$ c})는 $c$ 빛의 속도입니다.우리가 받은 드 브로글리 방정식에 운동량과 속도를 대입하여

({displaystyle \displayda = displayfrac {h} {p}} = displayfrac {h} {m_{0} v}} = displayfrac {h} {\displayrt {2m_{0} eV}}}}}} ).}

상대론

다양한 가속^[15] 전압에 대한 상대론적 파장

$V$ $\$ $displaystyle$ V\ [ $V$ kV ]	${\$ { $displaystyle$ \ displayda $\lambda$ } [ $\lambda$ ]
0.1	122.633
0.5	54.832
1	38.763
10	12.204
20	8.588
50	5.355
100	3.701
200	2.508
300	1.969
400	1.644
800	1.027
1000	0.872
2000	0.504
3000	0.357

전자 현미경에서, 가속 전위는 보통 수천 볼트이고, 이것은 전자가 빛의 속도의 현저한 비율로 이동하게 합니다.주사 전자 현미경은 일반적으로 10,000V(10kV)의 가속 전압에서 작동하여 전자 속도가 광속의 약 20%인 반면, 일반적인 TEM은 200kV에서 작동하여 전자 속도를 광속의 70%로 높입니다.그러므로 상대론적 효과가 고려되어야 한다.에너지와 운동량^[14] 사이의 상대론적 관계는

E_{T}^{2}=(m_{0}c^{2}+eV)^{2}=p^{2}c^{2}+m_{0}}^{2}c^{4}.

따라서, 전자 질량과 그것의 정지 질량(또는 로렌츠 인자) 사이의^[14] 비율은 다음과 같습니다.

{m} {m_{0}}=\displays = flac {1} {1-{\frac {v^2}} {c^{2}}}=1+{\frac {eV}{m_{0}c^{2}}}}.

그리고 상대론적 속도는 방정식으로^[14] 주어진다.

{\frac {v} {c} = scfrac {[eV(eV+2m_{0}c^{2}}} {m_{0}c^{2}+eV}}}.

위의 에너지 $E_{T}$ ET $(\$ 를 De Broglie 방정식으로 대체 $T$ ^[14] $}}:$ 제공

{{displaystyle (m_{0}c^{2}+eV)^{2}=blac{hc}{\blacda}})^{2}+m_{0}}^{2}c^{4}

상대론적 파장의^[14] 마지막 표현으로 이어집니다.

{\displaystyle \displayda = displayfrac {hc}{\displayrt {eV(2m_{0}c^{2}+eV}}}}.

10kV SEM에서 전자의 파장은 12.2 × 10m⁻¹²(12.2pm)인 반면, 200kV TEM에서는 파장은 2.5pm입니다.이에 비해 X선 회절에 주로 사용되는 X선의 파장은 100 pm(Cu Kα: θ= θ pm)이다.

원자 격자의 회절

일반적인 전자현미경에 사용되는 전자빔의 파장은 충분히 작기 때문에 결정격자가 회절격자로 작용한다.따라서 일정한 각도와 강도 하에서 회절된 빔으로 회절 패턴을 형성할 수 있다.

회절각

원자 구조에 정상적으로 입사하는 전자 빔이 전송되고(

\displaystyle

n

n

1) 특정 각도(

\displaystyle

n은 1

n

및 2)에서 회절됩니다.

회절 때문에 전자의 일부는 특정 각도(회절 빔)로 산란되는 반면 다른 일부는 방향을 바꾸지 않고 시료를 통과합니다(전송 빔).회절각을 결정하기 위해 원자격자에 통상 입사하는 전자빔을 평면파로 볼 수 있으며, 평면파는 각 원자에 의해 구상파로 재투과된다.의학적 간섭에 의해 각θ $\theta _{n}$ {\ $displaystyle \theta$ _ ${n}$ 아래의 $\theta _{n}$ 회절된 빔 수에서 나오는 구면파

d\sin \theta _{n}=n\signda ,

여기서 정수 $n$ (\ $displaystyle$ n $)$ 은 $n$ 회절 순서이고 $(\displaystyle$ d $)$ 는 $d$ 그림과는 별개로 원자 한 줄만 가정할 경우 원자 간 거리입니다.실제 3D 원자 구조의 경우, 이는 밀러 지수 $(hkl)$ $(hkl)$ l $(hkl)$ )를 가진 평면의 평면간 $d_{hkl}$ $d_{hkl}$ h $d_{hkl}$ { $displaystyle d_{$ $hkl}$ 이며 $d_{hkl}$ , 이는 전자빔과 평행한 방향이어야 한다.

회절빔 강도

회절의 운동학적 이론에서, 밀러 $(hkl)$ 지수( $h$ k $(hkl)$ l $)$ 를 가지는 $(hkl)$ 평면에 대응하는 회절 빔의 세기는 다음과 같이 정의되는 구조 인자의 제곱에 비례한다.

{\displaystyle F_{hkl}=\sum _{j=1}^{N}f_{j}\mathrm {e}^{2\pi i(hx_{j}+ky_{j}+\ell z_{j}}}}},

여기서 합계는 단위 셀의 모든 원자 위에 있습니다. $x_{j},y_{j},z_{j}$ $x_{j},y_{j},z_{j}$ $x_{j},y_{j},z_{j}$ , $x_{j},y_{j},z_{j}$ j {{ $displaystyle x_{j$ }, $y_{j}}$ 는 $x_{j},y_{j},z_{j}$ $j$ { $displaystyle$ j} - 원자의 $j$ 위치 좌표이고 $f_{j}$ { $displaystyle f_{j}}$ 는 $f_{j}$ $j$ { $displaystyle$ j} - ^[16]원자의 $j$ 원자 산란 계수입니다.

운동학적 이론은 전자가 물질과 단 한 번만 상호작용할 것으로 예상한다.많은 어플리케이션에서 이것은 큰 제한이 되지 않습니다.보다 복잡한 회절 현상을 연구하기 위해서는 멀티슬라이스 또는 블로흐 파동을 이용한 동적 시뮬레이션이 필요하다.^[14]

결정성의 영향

CrysTBox 시뮬레이션 엔진을 사용하여 1~1000개의 MgO 입자에 표시된 스폿 회절과 링 회절의 관계.해당하는 실험 영상은 아래에서 볼 수 있습니다.

그 결과 발생하는 회절 패턴의 특성은 빔이 하나의 단결정 또는 예를 들어 다결정 재료에서 서로 다른 방향의 결정체 수에 의해 회절되는지에 따라 달라진다.단결정 회절도는 밝은 점의 규칙적인 패턴을 나타냅니다.이 패턴은 역결정 격자의 2차원 투영으로 볼 수 있다.기여하는 결정체가 많을 경우, 회절상은 개별 결정체의 회절 패턴의 중첩이 된다.궁극적으로, 이 중첩은 모든 가능한 방향의 모든 가능한 결정 평면 시스템의 회절 지점을 포함합니다.이러한 조건에서는 다음과 같은 이유로 이산 반지름의 동심원 링 회절도가 발생한다.

링 반경의 불연속성은 주어진 결정계의 다양한 평행 결정면 사이에 이산적인 간격이 존재하기 때문에 회절 조건을 만족하는 빔은 투과된 빔으로부터 이산적인 거리에만 회절 스팟을 형성할 수 있다는 사실에 의해 주어진다.
동심도 및 링 모양은 결정면의 가능한 모든 방향이 있기 때문에 회절점은 특정 결정면에 대응하는 거리(링 반지름)에서 투과 빔(링 중심) 주위에 형성된다.

기쿠치 선

[01 1] Mg 셀의 결정학적 평면(해당 회절점 및 Crys에서 시뮬레이션된 키쿠치 선 포함)TBox

기쿠치 선은 먼저 비탄성적으로 산란된 전자와 탄성적으로 산란된 전자에 의해 생성되는 선형 회절도 특성입니다.전자빔이 물질과 상호작용할 때, 일부 전자는 탄성 산란을 통해 회절되는 반면, 다른 전자는 운동 에너지의 일부를 비탄성적으로 산란할 수 있다.비탄성적으로 산란된 전자의 방향은 예측성이 현저하게 낮습니다.-전자는 원래 빔의 방향을 따를 뿐만 아니라 "반사"될 수도 있습니다.모든 경우에, 그들은 그 문제와 계속 상호작용을 하고 있고, 그들 중 일부는 회절되어 있다.그리고 이 전자들은 키쿠치 ^[17]선을 형성한다.

기쿠치 선은 쌍으로 구성되어 기쿠치 띠를 형성합니다.그것들은 그들이 형성한 결정학적 평면을 따라 색인화된다.대역의 각폭은 위에서 지정한 $\theta _{1}$ 1 $(\$ _ ${1$ })과 $\theta _{1}$ $(hkl)$ 같습니다. 즉, 회절도에서는 ( $(hkl)$ $(hkl)$ l $(hkl)$ )(\ $displaystyle$ $(h$ kl $))$ 평면의 $(hkl)$ 폭이 투과된 빔과 $(hkl)$ ( $h$ $(hkl)$ l $)$ 회절점 $(hkl)$ 사이의 거리와 같습니다.기쿠치 밴드의 위치는 서로 고정되지만 회절점에는 고정되지 않습니다.전자빔에서 결정이 기울어지면 밴드는 회절패턴 ^[17]위를 이동한다.

기체 중 개별 분자에 의한 회절

기체 대기 중에 분산된 개별 분자에 대해서도 회절을 할 수 있다.빔은 빔에 대해 가능한 모든 방향을 가진 여러 분자에 의해 감쇄되기 때문에, 결과적인 산란 패턴은 위에서 설명한 다결정 물질에 의해 생성된 회절 원뿔과 유사한 동심원환으로 구성됩니다.

가스전자회절(GED)에서 특정 $(\displaystyle \theta)$ 에서의 $\theta$ 회절강도는 다음과 같이 정의된 이른바 산란변수를 통해 설명된다.

({textstyle s = snapfrac {4\pi }{\sin\leftfrac}{2}}\right).}

그런 다음 총 강도는 부분 기여의 합으로 주어진다.

I_{\text{tot}}}=I_{a}(s)+I_{m}(s)+I_{t}(s)+I_{b}(s),

$I_{a}(s)$ 서 $I는$ 개별 $I_{a}(s)$ 원자에 의해 산란되고 $,$ $I$ 는 $I_{m}(s)$ 쌍에 $I_{t}(s)$ 산란되며 $, I$ 는 원자 세 개에 의해 산란되며 $I_{t}(s)$ I는 $원자$ 세 개에 의해 산란된다 $.$ $I_{b}(s)$ $I_{b}(s)$ b $I_{b}(s)$ ( $I_{b}(s)$ $){style$ I_ ${b}(s)}$ 는 $I_{b}(s)$ 이전의 기여와는 달리 실험적으로 결정되어야 하는 배경에 해당합니다.원자 $I_{a}(s)$ 강도 $I_{a}(s)$ $I_{a}(s)$ ( ) $I_{a}(s)$ { $displaystyle I_{a}$ ( $s)$ }는 $I_{a}(s)$ 다음과 같이 정의된다.

I_{a}(s)=svsfrac {K^{2}}{R^{2}}I_{0}\sum _{i=1}^{N} f_{i}(s)^{2

$K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ 서 K $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ ( $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ 2 $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ e $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ ) / $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ 2 ( \ $displaystyle$ K = ( $8$ \ $pi$ ^ { $2} me ^$ { $2}$ ) / h^ {2} $K=(8\pi ^{2}me^{2})/h^{2}$ } , $R$ ( \ $displaystyle$ R )는 $R$ 산란 물체 검출기 사이의 $I_{0}$ 이고, I $f_{i}(s)$ $I_{0}$ ( \ $displaystyle I_{$ 0 $I_{0}$ }는 $f_{i}(s)$ 1차 전자빔의 강도이고 $f( )입니다.$ 분자 구조의 i번째 원자. $s)$ { $displaystyle I_{a}($ s $I_{a}(s)$ )는 주요 기여이며 알려진 가스 성분으로 쉽게 얻을 수 있습니다.

가장 가치 있는 정보는 분자 내 모든 원자 쌍 간의 거리에 대한 정보를 포함하기 때문에 분자 $I_{a}(s)$ 강도 $I_{a}(s)$ $I_{a}(s)$ ( \ $displaystyle I_{a}$ ( $s$ 에 의해 전달된다.그것은 식에 의해 주어지고 있다.

{\displaystyle I_{m}(s)=svsfrac {K^{2}}{R^{2}}I_{0}\sum _{i=1}^{N}\sum _{\stackrel {j=1}{i\neq j}^{N}\left f_{i}(s)\right {frac {sin(s)-\kappa s^{2}}_sri}}\sright f_srac {srec}_srec{i}}_sr}_sr}_srec{i}_sr}_sr}_sr}_sr}_sr}_sr}{i}{n

$r_{ij}$ 서 r j $({$ 는 $r_{ij}$ 두 원자 사이의 거리, l $l_{ij}$ j $({$ 는 $l_{ij}$ 두 원자 사이의 평균 진동 제곱 진폭, $\kappa$ ({ $displaystyle \kappa})$ 는 $\kappa$ 비조화상 상수, $\eta$ ({ $displaystyle \eta})$ 는 $\eta$ 매우 중요한 위상 계수이다.서로 다른 핵폭발물.합계는 모든 원자 쌍에 대해 수행됩니다.원자 3중 $I_{t}(s)$ $I_{t}(s)$ t $I_{t}(s)$ ( $I_{t}(s)$ ) { $displaystyle$ I_ ${t}$ ( $s)$ }는 $I_{t}(s)$ 대부분의 경우 무시할 수 있습니다.

적용들

투과형 전자 현미경

결정성과 빔 수렴이 다른 회절 패턴.왼쪽부터: 스폿 회절, CBED, 링 회절

투과전자현미경(TEM)에서의 전자회절은 광범위한 결정학적 양을 결정할 수 있는 다용도 기술입니다.TEM의 범용성은 복잡한 전자광학을 사용하여 전자빔을 형성하는 능력에서 비롯됩니다.빔 지오메트리의 양호한 제어는 결정 격자 상수를 측정하거나 결정 결함을 연구하거나 미지의 결정 구조를 재구성할 수 있는 다양한 회절 기술을 수행할 수 있습니다.

TEM의 회절 분석은 그 자체로 강력한 분석 도구이지만, 자연 또는 옵션 장비로 TEM에서 사용할 수 있는 다른 도구에 의해 지원될 수 있습니다.그 중에서도 TEM은 확대된 샘플 화상 또는 고해상도 화상, 에너지 분산 X선 분광법에 의한 화학 분석, 전자 에너지 손실 분광법에 의한 전자 구조 및 결합 조사, 전자 홀로그래피를 통한 평균 내부 전위 연구 등을 제공한다.

널리 사용되는 또 다른 재료 특성 기술인 X선 회절과 비교하여 TEM 분석은 훨씬 더 국지적입니다.Ewald 구의 긴 반지름으로 인해 전자 회절은 광축으로부터 더 멀리 떨어진 곳에 밝은 회절 지점을 발생시키는 광범위한 회절도 영역에서 건설적인 간섭을 제공합니다.

회절상 형성

배면 초점 평면에 확대 이미지(왼쪽)와 회절 패턴(오른쪽)이 형성된 자기 렌즈(가운데)의 이미징 방식

TEM에서는 전자빔이 피검물질의 박막을 통과한다.시료와의 상호작용 전후에 빔은 자기렌즈, 편향기 또는 개구부를 포함한 전자광학의 다양한 소자에 의해 형성된다.시료 위의 광학 소자는 입사 빔 지오메트리를 제어하기 위해 사용되며, 광폭 및 평행 빔, 집속 나노스코프 프로브 또는 수렴 원추형 빔을 가능하게 합니다.시료와 상호작용할 때 빔의 일부는 회절되고 일부는 방향을 바꾸지 않고 시료를 통해 전달됩니다.

샘플 아래에서 빔은 자기 렌즈에 의해 편향됩니다.초기 평행광의 각 세트는 회절 패턴을 형성하는 백포커스 플레인 내의 특정 점에서 교차한다.투과된 광선은 광축에서 바로 교차합니다.회절된 광선은 광축에서 특정 거리(빔을 회절하는 평면의 평면 간 거리에 해당)와 특정 방위(빔을 회절하는 평면의 방향에 해당)에서 교차합니다.입사빔 또는 평행 입사빔의 경우 이들 교차점은 선택한 면적 회절의 전형적인 밝은 회절점으로 볼 수 있다.백포커스 플레인 하부의 화상 플레인에는 샘플의 확대 화상이 형성된다.또한 전자광학에서는 현미경 카메라에 투영되는 평면을 선택할 수 있으므로 확대 화상 또는 회절 도표를 얻을 수 있다.최신 현미경은 버튼 한 번 누르면 이미징 모드와 회절 모드 사이를 전환할 수 있어 회절 데이터를 쉽게 사용할 수 있고 액세스할 ^[13]수 있습니다.

광평행빔

Crys에 의해 자동으로 해석되는 단일 결정 SADPTBox 소프트웨어

TEM에서 가장 간단한 회절 기술은 입사빔이 넓고 평행한 선택 영역(전자) 회절(SAED)입니다.회절을 수신해야 하는 특정 관심 영역을 선택하기 위해 선택된 영역 개구부를 사용한다.샘플 바로 아래에 있으며 빔의 원하는 부분만 통과할 수 있도록 배치될 수 있습니다.이렇게 하면 분석을 개별 결정체로 제한할 수 있습니다.

단결정으로부터 회절 패턴을 얻기 위해서 평행빔을 사용했을 경우, 그 결과 화상은 결정 역격자의 2차원 투영으로 볼 수 있다.표시된 회절점은 회절 조건을 만족시키는 개별 결정학적 평면에 해당합니다.이를 통해 행성 간 거리와 각도 또는 결정 대칭을 결정할 수 있습니다.Crys와 같은 최신 자동 분석 소프트웨어와 결합TBox, SAED는 피코메트릭 ^[18]정밀도의 정량 분석에 사용할 수 있습니다.

Crys를 이용한 마그네슘 회절 패턴다양한 크리스털 방향의 TBox.

시료가 전자빔에 대해 기울어져 있으면 회절 스팟의 다른 배열을 생성하는 다른 결정면 세트에 대해 회절 조건이 충족된다.이를 통해 예를 들어 특정 실험에 필요한 방향을 설정하는 데 사용할 수 있는 결정 방향을 결정할 수 있으며, 인접한 입자 또는 결정 ^[15]^[18]쌍둥이 사이의 잘못된 방향을 결정할 수 있습니다.샘플 방향이 다르면 역격자의 투영이 다르기 때문에 개별 투영에서 손실된 결정 구조에 대한 3차원 정보를 재구성할 수 있는 기회를 제공합니다.미지의 결정구조를 ^[19]재구축하기 위해 회절단층촬영해석을 사용하여 틸트가 변화하는 일련의 회절도를 취득하여 처리할 수 있다.

기쿠치 선은 특히 두꺼운 표본에서 TEM에서 발생하며, 비탄성 산란 뒤에 탄성 산란이 충분한 빈도로 발생합니다.회절도내의 키쿠치 밴드의 위치는 결정 방향에 매우 민감하기 때문에, 존축의 방향을 미세 조정하는 데 사용할 수 있다.또는 스폿 회절 분석으로 실현 가능한 것보다 훨씬 높은 정확도로 결정 방향을 결정할 수 있습니다.기쿠치 대역의 상호 위치나 방향은 고정되어 있고, 대역은 저지수 구역 축으로 교차하기 때문에 일부 밴드로 연결된 구역 축 간의 방향을 변경할 때 네비게이션에 사용할 수 있습니다.그 때문에, 기쿠치 지도를 이용할 ^[13]수 있습니다.

기록(왼쪽) 및 Crys로 처리된 MgO의 링 회절 이미지TBox ring GUI(오른쪽).해당 시뮬레이션 패턴은 위에서 볼 수 있습니다.

개구부에 의해 선택된 조명영역이 서로 다른 방향의 결정체를 다수 덮으면 그 회절패턴이 동심원환의 화상을 형성할 때 중첩된다.링 회절도는 일반적으로 다결정 검체, 분말 또는 나노 입자에 사용됩니다.각 링의 지름은 샘플에 존재하는 평면 시스템의 평면 간 거리에 대응합니다.이 회절도는 개별 곡물이나 샘플 방향 정보 대신 전체 결정성 또는 텍스처에 대한 통계 정보를 제공합니다.질감이 있는 소재는 충분한 결정성에도 불구하고 링 둘레를 따라 강도가 불균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다.링 회절도는 나노크리스탈린과 비정질상을 ^[15]구별하는 데도 사용할 수 있다.

마이크로프로브 및 나노프로브

선택된 영역 개구부를 사용하여 빔을 제한하는 것 외에 입사빔을 좁은 전자프로브로 응축함으로써 부위선택성을 달성할 수 있다.이 기술은 마이크로프로브 또는 나노프로브 회절 또는 단순히 나노디플렉션이라고 불립니다.직경이 1nm 미만인 프로브를 ^[13]얻을 수 있다.이러한 극한에서 프로브 치수는 마이크로프로브가 평행 ^[15]빔으로 달성될 수 있지만 빔이 거의 평행하게 되는 대가를 치르게 됩니다.SAED에 비해 회절 스팟은 상당히 넓고 흐릿해 수동 분석이 부정확할 수 있습니다.Crys와 같은 자동화된 소프트웨어로 정확한 처리 가능TBox - 전체 패턴에 걸쳐 다수의 회절 반사를 고려할 수 있으며 ^[18]분석의 정확성과 반복성을 크게 향상시킬 수 있습니다.

수렴 빔

수렴빔 전자회절(CBED)에서 입사전자는 시료용적에 교차하는 원추형 빔에 집중된다.병렬 빔과 달리 수렴 빔은 SAED에서 사용할 수 있는 2차원 투영뿐만 아니라 샘플 볼륨에서 정보를 전달할 수 있습니다.수렴 빔의 경우 빔 크로스오버가 샘플이 ^[17]위치한 객체 평면에 위치하기 때문에 본질적으로 현장 선택적이므로 선택한 영역 조리개를 사용할 필요도 없습니다.

CBED 패턴은 SAED의 스폿과 정확히 동일하게 배치된 디스크로 구성됩니다.그러나 디스크 내 강도는 균일하지 않지만 샘플 구조를 반영하는 다양한 특징과 대칭을 나타냅니다.디스크 위치에 따른 존 축 및 격자 매개변수 분석은 SAED와 크게 다르지 않지만 디스크 내용 분석은 훨씬 더 복잡합니다.여러 가지 요인 때문에 동적 회절 이론에 기초한 시뮬레이션이 종종 필요합니다.그러나 적절한 분석을 통해 결정점군의 색인화, 공간군 식별, 격자 파라미터의 측정, 두께 또는 ^[17]변형률에 CBED 패턴을 사용할 수 있다.

빔 수렴 각도를 사용하여 디스크 직경을 제어할 수 있습니다.각도가 클수록 디스크는 더 많은 기능을 나타냅니다.각도가 일정 수준까지 증가하면 디스크가 겹치기 시작하여 저장된 정보가 악화됩니다.이 문제는 예를 들어 샘플이 위아래로 이동하는 큰 각도 수렴 전자선 회절(LACBED)을 통해 해결할 수 있습니다.그러나 중복되는 Disk가 유용한 애플리케이션도 있습니다.론치그램이 그 예가 될 수 있습니다.의도적으로 겹치는 많은 디스크를 하나의 이미지로 혼합하여 전자 광학 시스템에 ^[13]대한 정보를 제공하는 비정질 샘플의 CBED 패턴입니다.

가스 중

벤젠의 GED 패턴.

가스전자회절(GED)을 사용하여 가스에 분산된 분자의 형상을 결정할 수 있습니다.검사된 분자를 운반하는 가스는 전자빔에 노출되고 전자빔은 분자에 회절된다.회절분자는 랜덤으로 배향되어 있기 때문에 회절패턴이 동심원환으로 구성됩니다.실험적으로 얻은 회절 강도는 배경, 원자 강도 또는 분자 강도와 같은 몇 가지 성분의 합이다.

분자 기하학에 관한 가장 귀중한 정보는 분자 $I_{m}(s)$ $I_{m}(s)$ m $I_{m}(s)$ ( $){displaystyle I_{m}(s$ 에 의해 전달되며, 이는 이론에서 설명한 바와 같이 분자 원자의 쌍에 고유합니다.이 강도가 다른 기여 강도를 감산함으로써 실험 회절도로부터 도출되는 경우, 적절한 소프트웨어를 사용하여 구조 모델을 실험 데이터에 대해 일치시키고 미세화하는 데 사용할 수 있다.

GED의 대안으로 마이크로파 분광법을 사용할 수 있다.

주사 전자 현미경

실리콘의 EBSD 패턴.

주사 전자 현미경에서 샘플 표면은 주사 전자 빔을 사용하여 매핑됩니다.회절 이미지는 전자 후방 산란 회절(EBSD)을 사용하여 형성됩니다.시료 재료의 얇은 층은 전자에 의해 관통되며, 전자 중 일부는 재료 내부의 상호작용에 의해 반사되어 시료 밖으로 이동하는 과정에서 회절된다.탄성 산란 후에 비탄성 산란으로 인해 EBSD 화상의 일반적인 특징은 키쿠치 선입니다.기쿠치 밴드의 위치는 결정 방향에 매우 민감하기 때문에 주사 빔을 사용하여 얻은 EBSD 데이터를 사용하여 시료 표면의 특정 위치에서 결정 방향을 결정할 수 있습니다.데이터는 샘플 표면에 걸쳐 정기적으로 2차원 방향 지도를 생성할 수 있는 자동화된 소프트웨어에 의해 처리됩니다.기쿠치선은 평면간 각도와 거리에 관한 정보를 전달하기 때문에 결정구조에 관한 정보를 전달하기 때문에 위상식별이나 왜곡해석에도 ^[20]사용할 수 있다.

「」를 참조해 주세요.

레퍼런스

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외부 링크

전자 회절 가상 연구실
미지의 Jmol 매개 이미지/회절 분석
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