프로브 팁

Probe tip

프로브 팁은 시료 표면을 스캔하여 표면 및 구조물의 나노 스케일 이미지를 만들기 위해 프로브 현미경(SPM)을 스캔하는 데 사용되는 장치입니다.프로브 팁은 캔틸레버 끝에 장착되며 단일 원자만큼 날카로울 수 있습니다.현미경 검사에서 프로브 팁 지오메트리(길이, 폭, 형상, 석면비 및 팁 정점 반지름)와 팁과 프로빙되는 표면의 조성(재료 특성)은 해상도 및 이미징 품질에 직접 영향을 미칩니다.팁 크기와 모양은 표면 간의 상호 작용을 모니터링하고 감지하는 데 매우 중요합니다.SPM은 정전력, 자력, 화학적 결합력, 반데르발스력 및 모세관력을 정밀하게 측정할 수 있습니다.SPM은 표면의 형태와 지형도 밝힐 수 있습니다.

프로브 기반 도구의 사용은 1982년 IBM 취리히 연구소에서 게르트 비니그와 하인리히 로러가 총칭한 스캔 프로브 현미경(SPM)과 원자력 현미경(AFM)의 발명으로 시작되었다.진공, 환경 또는 유체 환경에서 다양한 시료의 기계적, 화학적, 자기적, 광학적 기능을 나노미터급 분해능으로 특징짓는 전례 없는 능력으로 개별 원자 및 분자의 나노 스케일 세계를 탐사하고 표면 과학을 연구하는 새로운 시대를 열었다.

서브 나노미터 프로브 팁에 대한 수요가 증가하고 있는 것은 그 견고성과 다용도 때문입니다.서브나노미터 프로브 팁의 응용은 나노 리소그래피, 나노 일렉트로닉스, 바이오 센서, 전기화학, 반도체, 마이크로머신 및 생물학 연구 분야에 존재합니다.

역사와 발전

표면 구조와 재료 특성을 분자 또는 원자 차원으로 매핑할 수 있기 때문에 재료, 생명 및 생물 과학 분야에서 응용할 때 점점 더 날카로운 프로브 팁이 연구자들의 관심을 끌고 있습니다.탐침 끝의 역사는 축음기라고 불리는 현대 축음기의 전신과 함께 1859년으로 거슬러 올라갈 수 있다.축음기의 후기 개발 기간 동안 축음기에 사용된 돼지 털은 소리를 재생하는 데 사용되는 바늘로 대체되었다.1940년에는 차폐 프로브와 조정 가능한 팁을 이용해 팬터그래프가 제작되었습니다.스타일러스는 자유롭게 움직이며 [1]용지에 수직으로 슬라이드할 수 있었습니다.1948년 프로브 팁에 피크 전압을 측정하기 위한 회로가 사용되어 최초의 스캐닝 터널링 현미경([2]STM)이라고 할 수 있는 것을 만들었습니다.1937년 뮬러는 날카로운 텅스텐, 구리, 니켈 및 몰리브덴 선단을 전기화학적으로 식각한 것을 보고하였다.[3]그 후 날카로운 팁의 혁명이 일어나 모양, 크기 및 가로 세로 비율이 서로 다른 다양한 팁이 생성되었습니다.그것들은 텅스텐 와이어, 실리콘, 다이아몬드, 카본 나노튜브로 구성되어 있으며, Si 기반의 회로 [clarification needed]기술을 가지고 있다.이를 통해 광범위한 나노 기술 분야에서 수많은 응용 분야에 대한 팁을 생성할 수 있었다.

STM의 [4]개발에 이어, Gerd Binnig, Calvin F에 의해 원자력 현미경법(AFM)이 개발되었다.Quate와 1986년 Christoph Gerber.[5]그들의 악기는 손으로 자른 금박 캔틸레버와 함께 부러진 다이아몬드 조각을 팁으로 사용했습니다.길이 1.0μm, 직경 0.1μm의 강력하고 안정적이며 재현 가능한34 SiN 피라미드 팁 제작을 위한 집속 이온 및 전자 빔 기술은 [6]1992년에 러셀에 의해 보고되었다.또한 정밀한 원추형 또는 피라미드형 실리콘 및 질화 규소의 [7]팁을 만들기 위한 미세 제작 방법의 도입을 통해 상당한 발전이 이루어졌습니다.50nm 미만의 [8][9][10][11][12][13][14][15][16]곡률 반지름에 도달해야 하는 필요성에 초점을 맞춰 비교적 저렴하고 견고한 텅스텐 팁의 제작을 탐구하기 위해 수많은 연구 실험이 수행되었다.

그래핀의 약 1nm 원통형 껍질인 카본 나노튜브가 [17]도입되면서 프로브 팁 제작 분야의 새로운 시대가 열렸다.단벽 카본 나노튜브를 사용하면 팁이 더욱 유연해지고 이미지 [17]처리 중에 파손되거나 찌그러질 위험이 줄어듭니다.탄소나노튜브로 만든 탐촉자 팁은 분자 [18]분해능 표면에서 DNA와 같이 부드럽고 약하게 흡착된 생체분자의 고해상도 이미지를 얻기 위해 사용될 수 있다.

다기능성 하이드로겔 나노프로브 기술은 팁 제작도 발전시켜 공기와 액체 모두에서 무기 및 생물학적 샘플의 적용 가능성을 높였습니다.이 기계적 방법의 가장 큰 장점은 팁이 직경이 10nm – 1000nm인 반구형, 매립형 구형, 피라미드형, 왜곡된 피라미드형 등 다양한 형태로 만들어질 수 있다는 것입니다.여기에는 지형이나 기능 이미징, 연질 물질에 대한 힘 분광법, 생물학적,[19] 화학적 및 물리적 센서 등의 응용 프로그램이 포함됩니다.표 1.프로브 팁 및 관련 자료와 응용 프로그램을 제작하는 다양한 방법을 요약합니다.

표 1.탐촉자 팁의 다양한 제작 방법, 재료 및 적용
제조 방법 소재 응용 프로그램 레퍼런스
연삭, 절단, 파단, 중앙 정렬 다이아몬드 나노인덴테이션, 반도체 내 2D 프로파일링, 도핑 유형 및 토종 산화실리콘 농도 [20][21]
빔 이온 밀링 다이아몬드 AFM을 수행하는 얇은 금속 산화물 반도체 유전체의 국소 전기적 특성 [22][23]
필드 이온 현미경(y) SiOx, SiN34, 석영 나노일렉트로닉스, 생체분자의 결합강도 [24][25][26]
식각 W, W, Ag, Pt, Ir, Au 반도체, 나노패터닝, 금속 표면 이미징 [9][27]
하이드로겔 폴리(에틸렌 글리콜) 디아크릴레이트 생물학적 연질 및 경질 샘플, 딥펜 나노 리소그래피 [19][28]
RIE-반응 이온 식각 다이아몬드 Force(SFM), Optical Properties(SNOM) [29]
딱풀 폴리머, 카본나노튜브 도전재료 표면의 전하밀도파, 단일원자 이미징 [17]
싱글 아톰 기능화 금속 선단에 부착된 단일2 CO 분자 결합순서, 촉매작용, 화학구조 [30][31][32]
전자 빔 증착 실리콘 리소그래피, 고해상도 이미징 [33]
화학 증착 CNT, 다이아몬드 전자 소자, 반도체 [34][23][35]

터널링 전류 및 힘 측정 원리

팁 자체는 이미징을 위한 작동 원리를 가지고 있지 않지만, 계측기, 적용 모드 및 조사 중인 샘플의 특성에 따라 프로브 팁이 샘플 표면을 이미징하는 데 다른 원리를 따를 수 있습니다.예를 들어 팁이 STM과 통합되어 있는 경우 샘플과 [4][36]팁 간의 상호작용에서 발생하는 터널링 전류를 측정합니다.AFM에서는, 표면을 가로지르는 선단에 의한 래스터 스캔중의 단거리의 힘 편향이 [5]측정된다.STM 계측에는 전도성 팁이 필수적이지만 AFM은 전도성 및 비전도성[21] 프로브 팁을 사용할[37][20] 수 있습니다.프로브 팁은 다양한 원리로 다양한 기술에 사용되지만, 프로브 팁과 결합된 STM 및 AFM에 대해 자세히 [17][22][23][24][25]설명합니다.

도전성 프로브 팁

이름에서 알 수 있듯이 STM은 선단에서 표면으로 또는 그 반대로 터널링 전하 전송 원리를 이용하여 전류 응답을 기록한다.이 개념은 상자 개념의 입자에서 유래합니다. 입자의 잠재 에너지가 작을 경우 전자는 고전적으로 금지된 영역인 전위 우물 밖에서 발견될 수 있습니다.이 현상을 [26]터널링이라고 합니다.

전달 전하 전달 확률에 대한 슈뢰딩거 방정식에서 도출된 식은 다음과 같습니다.

어디에

h는 플랑크 상수입니다.

비전도성 프로브 팁

비전도성 나노스케일 팁은 AFM 측정에 널리 사용됩니다.비전도성 팁의 경우 팁/칸타일레버에 작용하는 표면 힘이 [29]팁의 편향 또는 흡인력을 담당합니다.이러한 유인력 또는 반발력은 표면 위상, 화학 사양, 자기 및 전자 특성에 사용됩니다.기판 표면과 팁 사이의 거리에 의존하는 힘은 [38]AFM에서 이미징을 담당합니다.이러한 상호작용에는 판데르발스 힘, 모세관력, 정전력, 카시미르력, 용매력 등이 포함됩니다.하나의 독특한 반발력은 Pauli Exclusion 반발력으로,[32] 참조[32][30][25] 및 그림 10 및 11(그림 1의 접촉 영역)과 같이 단일 원자 이미징을 담당한다.

그림 1: 전형적인 프로브 기판 거리에 의존합니다.

제조 방법

팁 제작 기술은 크게 기계와 물리화학의 두 가지로 분류됩니다.탐촉자 팁의 개발 초기에는 제작이 쉽기 때문에 기계 공정이 인기를 끌었다.

기계적인 방법

팁 제작 시 보고된 기계적 방법에는 절단,[39][40] [41][42]연삭 및 [43][44]당김이 포함됩니다.예를 들어 면도날, 와이어 커터 또는 [40]가위로 특정 각도로 와이어를 절단하는 것이 있습니다.팁 준비를 위한 또 다른 기계적 방법은 벌크 조각을 작은 뾰족한 조각으로 분할하는 것입니다.금속 와이어나 로드를 날카로운 선단으로 가는 것도 [41][42]사용된 방법입니다.이러한 기계적 절차는 보통 꼭대기에서 돌출된 작은 아스퍼리티가 많은 거친 표면을 남기며, 이는 평평한 표면에 원자 분해능을 가져왔다.그러나 불규칙한 형태와 거시적인 곡률 반경이 크면 특히 거친 표면을 탐사할 때 재현성이 떨어지고 안정성이 저하됩니다.이 방법으로 프로브를 만드는 것의 또 다른 단점은 많은 작은 팁이 생성되어 많은 다른 신호로 이어지며 [45]이미징 오류가 발생한다는 것입니다.절단, 연삭 및 당김 절차는 W, Ag, Pt, Ir, Pt-Ir 및 Gold와 같은 금속 팁에만 적용할 수 있습니다.비금속 팁은 이러한 방법으로는 제조할 수 없습니다.

이와는 대조적으로 첨단 가공을 위한 정교한 기계적 방법은 하이드로겔법에 [19]기초한다.이 방법은 분자 자가 조립 공정으로 프로브 팁을 만드는 상향식 전략을 기반으로 합니다.프리폴리머 용액을 경화시켜 캔틸레버를 성형한 후 프리폴리머 용액을 포함한 팁의 성형체와 접촉시킨다.폴리머는 자외선으로 경화되므로 캔틸레버를 프로브에 단단히 부착할 수 있습니다.이 제조방법은 그림 [19]2와 같다.

물리 화학 절차

물리화학적 시술은 기계 제작 기반 팁에 비해 재현성이 뛰어나며 매우 날카롭고 대칭적인 팁을 산출하는 제조 방법입니다.물리화학적 방법 중 전기화학적 식각법이[11] 가장 인기 있는 방법 중 하나이다.식각은 2단계 이상의 절차입니다."존 일렉트로폴리싱"은 매우 제어된 방식으로 팁을 더욱 날카롭게 하는 두 번째 단계입니다.다른 물리화학적 방법으로는 화학증기증착과[46] 기존 [47]팁에 대한 전자빔증착이 있다.다른 팁 제작 방법으로는 필드 이온 현미경법과[48] 이온 [49]밀링이 있습니다.필드 이온 현미경 기술에서, 단일 원자의 연속적인 필드 증발은 프로브 팁에서 특정 원자 구성을 생성하며, 매우 높은 [45]분해능을 생성합니다.

식초에 의한 제작

전기화학적 식각은 가장 널리 사용되는 금속 프로브 팁 제작 방법 [12]중 하나입니다.텅스텐 팁 제조에 일반적으로 사용되는 3가지 전기화학적 식각방법은 단일 라멜라 드롭오프법,[45][16][50] 이중 라멜라 드롭오프법 및 수중법이다.실험 설정의 사소한 변경으로 다양한 원뿔 모양 팁을 이 방법으로 제작할 수 있습니다.팁과 용액에 담근 금속 전극(보통 W선) 사이에 직류 전위가 인가되며(그림3 a-c), 보통 염기성 용액(2M KOH 또는 2M NaOH)의 음극 및 양극에서의 전기화학적 반응이 사용된다.[10]관련된 전반적인 식각 프로세스는 다음과 같습니다.

양극

음극:

전체:

여기에서는 모든 가능성을 SHE와 비교하여 보고합니다.

그림 3: 전기화학적 식각법에 의한 프로브 팁 제작 방법의 개요

전기화학적 식각법에 의한 탐촉자 팁 제작방법의 도식은 그림 [51]3과 같다.

전기화학적 식각공정에서는 W를 액체, 고체, 공기계면에서 식각하는데 이는 그림3과 같이 표면장력에 의한 것이다.W 와이어가 정지해 있는 경우는, 식각이라고 불립니다.팁이 식각되면 와이어 하부의 중량보다 인장 강도가 낮아져 하부가 떨어집니다.불규칙한 모양은 반월경의 이동에 의해 생성됩니다.그러나 전류가 전기화학 셀을 통해 천천히 흐를 때 식각 속도가 느리면 규칙적인 팁이 발생할 수 있습니다.다이나믹 에칭에서는, 용액으로부터 와이어를 천천히 끌어올리거나 와이어를 상하로 이동(진동 와이어)하는 경우가 [14]있습니다.

수중법

이 방법에서는 금속 와이어를 수직으로 식각하여 직경을 0.25mm에서 20nm로 줄인다.그림 4는 침지 전기화학적 식각법에 의한 프로브 선단 제작의 개략도를 나타내고 있다.이러한 팁은 고품질 STM [45]영상에 사용할 수 있습니다.

그림 4: 침지 전기화학적 식각법(WWire)에 의한 탐촉자 선단 제작 개략도

라멜라법

더블 라멜라 방법은 금속의 하부를 에칭하고 선단 상부를 [16]에칭하지 않는다.와이어 상부의 추가 식각은 폴리머 코팅으로 피복함으로써 방지된다.이 방법은 보통 실험실 [45]제작으로 제한됩니다.Double Lamella method의 개략도는 그림 5와 같다.

그림 5: 전형적인 이중 라멜라 드롭오프 전기화학적 식각 설정

단일 원자 팁 준비

Cu, Au 및 Ag와 같은 과도 금속은 약한 반데르발스 [32]힘 때문에 표면에 단일 분자를 선형으로 흡착합니다.이러한 단일 분자의 선형 투영을 통해 팁의 말단 원자와 기판의 원자의 상호작용을 가능하게 하여, 단일 분자 또는 원자 매핑 연구를 위한 Pauli 반발이 발생합니다.팁상의 가스 증착은 저온(10K)의 초고진공(5x10mbar−8) 챔버 내에서 이루어진다.Xe, Kr, NO, CH4 또는 CO on tip을 성공적으로 준비하여 영상 연구에 활용하였습니다.그러나 이러한 팁 제제는 팁에 단일 원자 또는 분자를 부착하는 것에 의존하며 팁의 원자 구조는 [30][53]정확히 알려져 있지 않다.금속 표면에 단순 분자가 부착될 확률은 매우 지루하고 뛰어난 기술이 필요합니다. 따라서 이 방법은 널리 사용되지 않습니다.

화학증착(CVD)

SPM에 사용되는 날카로운 팁은 깨지기 쉬우며 높은 작업 부하에서 마모되거나 찢어지기 쉽습니다.다이아몬드는 이 문제를 해결할 수 있는 가장 좋은 옵션으로 여겨지고 있습니다.SPM용 다이아몬드 팁은 벌크 다이아몬드를 파쇄, 연마 및 연마하여 제작되므로 다이아몬드가 [54]상당히 손실됩니다.한 가지 대안은 CVD에 [55]의해 실리콘 팁에 얇은 다이아몬드 필름을 증착하는 것입니다.CVD에서 다이아몬드는 실리콘 또는 W 캔틸레버에 직접 퇴적됩니다.A는 그림 6과 같다.이 방법에서는 메탄가스 및 수소가스의 흐름을 제어하여 챔버 내부를 40Torr로 유지한다.CH와42 H는 Ta 필라멘트의 도움으로 2100°C에서 분리되며, 핵 형성 부위는 캔틸레버 끝에 형성된다.CVD가 완료되면 CH의 흐름이4 정지되고 챔버가 H의 흐름2 아래에서 냉각됩니다. AFM 적용을 위한 다이아몬드 팁 제작에 사용되는 CVD 설정의 개략도는 그림 6에 나와 있습니다.

그림 6: AFM 어플리케이션용 다이아몬드 팁 제작용으로 설정된 CVD의 도식

반응성 이온 식각(RIE) 제조

기판상에 홈 또는 구조를 만들어 템플릿을 형성한다.그런 다음 원하는 재료가 해당 템플릿에 부착됩니다.팁이 형성되면 템플릿이 식각되어 팁과 캔틸레버가 남습니다.그림 7은 이 [56]방법을 사용한 실리콘 웨이퍼의 다이아몬드 팁 제작을 보여줍니다.

집속 이온 빔(FIB) 밀링

FIB 밀링은 SPM의 프로브 팁에 대한 연마 방법입니다.뭉툭한 선단은 먼저 CVD와 같은 다른 식각 방법이나 피라미드 선단에 피라미드 금형을 사용하여 제작됩니다.이 팁은 그림 8과 같이 FIB 밀링으로 갈립니다.팁의 최종 직경에 직접 영향을 미치는 집속 이온 빔의 직경은 프로그램 가능한 [22]개구부를 통해 제어됩니다.

그림 8: 탐촉자 선단 연마용 집속 이온 빔 밀링 방법의 도식

딱풀

카본나노튜브를 캔틸레버나 뭉툭한 선단에 부착하는 방법이다.CNT를 실리콘 캔틸레버와 결합하기 위해 강력한 접착제(소프트 아크릴 접착제 등)가 사용됩니다.CNT는 견고하고 견고하며 프로브 팁의 내구성을 높이며 접촉 [17][57]모드와 탭 모드 모두에 사용할 수 있습니다.

청소 절차

전기화학적으로 식각된 팁은 일반적으로 표면에 오염물질로 덮여 있으며, 물, 아세톤 또는 에탄올에 헹구는 것만으로 제거할 수 없습니다.금속 선단, 특히 텅스텐의 산화물 층은 후처리 방식으로 제거해야 합니다.

어닐링

W 샤프 팁을 청소하기 위해서는 오염물질과 산화층을 제거하는 것이 매우 바람직합니다.이 방법에서는 팁이 UHV 챔버에서 고온으로 가열되어 오염된 층을 탈착합니다.반응의 자세한 내용은 다음과 같습니다.[58]

2WO3 + W → 3WO2 ↑

WO2 → W \ 1075K에서의 승화)

고온에서는 W의 삼산화물이 1075K 전후로2 승화하는 WO로 변환되어 세척된 금속 W 표면이 남는다.어닐링에 의해 얻을 수 있는 또 다른 장점은 제조에 의해 발생하는 결정학적 결함의 치유이며, 이 공정은 선단 표면을 매끄럽게 한다.

고주파 화학 세척

본 발명의 HF 세정방법은 새로 제조한 팁을 15% 농도의 불산에 10~30초간 담그고 [59]W의 산화물을 용해시키는 것이다.

이온 밀링

이 방법에서는 아르곤 이온을 선단면을 향해 스패터링으로 오염층을 제거한다.팁은 아르곤 이온의 플럭스 안에서 특정 각도로 회전하여 빔이 정점을 겨냥할 수 있도록 합니다.팁에 이온이 충돌하면 오염물질이 배출되고 [22]팁의 반지름이 감소합니다.폭격 시간은 팁의 모양에 따라 미세하게 조정해야 합니다.이온 [58]밀링 후 짧은 아닐링이 필요할 수 있습니다.

자화자찬

이 방법은 이온 밀링과 매우 유사하지만 이 절차에서 UHV 챔버는 10mbar의 압력으로−4 네온으로 채워집니다.팁에 음의 전압이 인가되면 강력한 전계(음전위 하에서 팁에 의해 생성되는)가 네온 가스를 이온화하고, 양으로 충전된 이온이 팁으로 가속되어 스패터링이 발생합니다.스패터링은 이온 밀링과 같이 정점 반경을 감소시키는 팁의 오염물질과 일부 원자를 제거합니다.전기장 강도를 변경함으로써 팁의 반경을 [58]20nm로 조정할 수 있다.

코팅

실리콘 기반 팁의 표면은 보통 실라놀기를 운반하기 때문에 쉽게 제어할 수 없습니다.Si 표면은 친수성이며 환경에 의해 쉽게 오염될 수 있습니다.Si 팁의 또 다른 단점은 팁의 마모입니다.팁 열화를 방지하기 위해 Si 팁을 코팅하는 것이 중요하며, 팁 코팅도 이미지 품질을 향상시킬 수 있습니다.팁을 코팅하기 위해 접착제 층(일반적으로 5nm 두께의 티타늄 위에 크롬 층)을 붙인 다음 금을 증착(40-100nm 이하)하여 퇴적시킵니다.때때로 코팅층은 프로브 [58][60]팁의 터널링 전류 검출 능력을 감소시킨다.

특성화

프로브 팁의 가장 중요한 측면은 표면을 나노미터 치수로 효율적으로 촬영하는 것입니다.팁의 모양이 정확하게 결정되지 않은 경우 이미지 작성 또는 샘플 측정의 신뢰성과 관련된 일부 문제가 발생합니다.예를 들어, 미지의 팁이 표면의 선폭 패턴 또는 다른 높은 석면비 특징을 측정하기 위해 사용되는 경우, 획득된 [61]이미지에서 팁과 샘플의 기여도를 결정할 때 약간의 혼란이 남을 수 있다.따라서 팁을 완전하고 정확하게 특성화하는 것이 중요합니다.프로브 팁은 많은 고급 기구 [19][40][50][62][63][64]기술을 사용하여 모양, 크기, 선명도, 둔감, 종횡비, 곡률 반지름, 형상 및 구성을 특징으로 할 수 있습니다.예를 들어 전자장 방출 측정, 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 주사터널링분광학 및 보다 쉽게 접근할 수 있는 광학현미경 등이 있습니다.광학 현미경의 분해능 한계로 인해 광학 현미경은 나노 크기의 작은 팁에 대한 정확한 측정을 제공하지 못하는 경우도 있습니다.

전자계 방출 전류 측정

전자 필드 방출 전류 측정 방법에서, 높은 전압 그 끝과 다른 전극에,[로그 10⁡(1/V2)vs.(1/V=]{\displaystyle[\log_{10}(1/V^{2})대(1/V)]}.[65] 큰 fields-emission 현재 measur의 전계 방출 현재 고용하고 있는 Fowler-Nordheim 곡선 측정에 적용된다.ements는 팁이 날카롭다는 것을 나타낼 수 있으며, 낮은 필드 전압 전류는 팁이 뭉툭하거나 녹거나 기계적으로 손상되었음을 나타냅니다.팁의 표면에서 전자를 방출하기 쉽게 하기 위해서는 최소 전압이 필수적이며, 이 전자는 팁 곡률을 얻기 위해 간접적으로 사용됩니다.이 방법에는 몇 가지 장점이 있지만, 단점은 강한 전기력을 발생시키는 데 필요한 높은 전계가 팁의 정점을 녹이거나 결정학적 팁 특성을 변화시킬 [10][62]수 있다는 것이다.

주사전자현미경법 및 투과전자현미경법

팁의 크기와 모양은 스캔 전자 현미경 검사 및 투과 전자 현미경 검사를 [50][66]통해 얻을 수 있습니다.또한 투과전자현미경(TEM) 화상은 선단 표면의 절연재 층을 검출할 뿐만 아니라 층의 크기를 추정하는데도 도움이 됩니다.이러한 산화물은 주변 [63]대기에 존재하는 O와2 반응하여 금속 팁이 산화되기 때문에 제작 직후 팁 표면에 점차 형성됩니다.주사전자현미경(SEM)은 분해능 한계가 4nm 미만이기 때문에 이론적으로나 실질적으로 단일 원자라도 관찰하려면 TEM이 필요할 수 있습니다.1~3nm까지의 팁 입자, 얇은 다결정 산화물 또는 팁 정점의 탄소 또는 흑연 층은 TEM을 사용하여 정기적으로 측정됩니다.단결정 내 팁 평면과 팁 법선 사이의 각도인 팁 결정의 방향을 [40][50][63][66][67]추정할 수 있습니다.

광학 현미경 검사

과거에는 광학 현미경이 많은 현미경에서 마이크로스케일 영상을 통해 끝이 구부러졌는지 여부를 조사하는 데 사용된 유일한 방법이었다.광학 현미경의 분해능 한계가 약 200nm이기 때문이다.ImageJ를 포함한 이미징 소프트웨어를 사용하면 팁의 곡률 및 종횡비를 확인할 수 있습니다.이 방법의 단점 중 하나는 나노 크기의 불확실성으로 인해 물체인 팁의 이미지를 렌더링한다는 것이다.이 문제는 팁의 이미지를 여러 번 찍은 후 공초점 현미경으로 팁에 형광 물질을 코팅하여 이미지로 결합하면 해결할 수 있습니다.또한 각 [68][69][70][71][72]스캔 후 표면을 스캔하는 동안 표면과의 충돌에 의한 팁의 마모나 손상 또는 열화를 모니터링해야 하기 때문에 시간이 많이 걸리는 프로세스입니다.

주사 터널링 분광법

스캐닝 터널링 분광법(STS)은 STM의 분광 형태입니다.곡률에 근거한 분광 데이터를 취득해, 팁상의 산화물이나 불순물의 존재를 분석한다.이것은 금속 터널 [73]접합부를 나타내는 곡선의 선형성을 모니터링함으로써 이루어집니다.일반적으로 곡선은 비선형이며, 따라서 산화 또는 불순 팁의 경우 팁은 제로 바이어스 전압 주위에 갭 모양의 형상을 가지며, 반면 날카로운 순수 산화 [74]팁의 경우 그 반대이다.

오거전자분광법, X선광전자분광학

AES(Auger Electron Spectrocopy)에서는 차분펌프 이온펌프에 의해 생성된 아르곤 이온빔에 의한 심층분석 중에 선단표면에 존재하는 산화물을 스패터링하고 이어서 산화물의 스패터링 레이트와 실험 스패터링 [75]수율을 비교한다.이러한 오거 측정은 표면 오염으로 인한 산화물의 특성을 추정할 수 있습니다.또, 조성도 개시할 수 있어 경우에 따라서는 산화층의 두께를 1~3nm까지 추정할 수 있다.또한 X선 광전자 분광법은 표면 [73][75]원소의 결합 에너지에 대한 정보를 제공함으로써 화학적 및 표면 조성에 대한 유사한 특성을 수행한다.

전체적으로 상기 팁의 특성화 방법은 크게 세 [76]가지로 분류할 수 있다.그 예는 다음과 같습니다.

  • 현미경을 이용한 촬상 팁은 주사 프로브 현미경(SPM), 예를 들어 주사 터널링 현미경(STM), 원자력 현미경([70][71][72]AFM) 등의 보고를 제외하고 현미경으로 팁의 이미지를 촬영하기 위해 사용된다.
  • 알려진 팁 특성기를 사용하는 것은 알려진 측정 샘플의 이미지를 촬영하여 팁의 모양을 추론하는 것입니다. 이를 팁 [77][78][79][80]특성기라고 합니다.
  • 블라인드 방법은 알려진 측정 또는 알려지지 않은 측정의 팁 특성기를 [81][82][83][84]사용하는 방법입니다.

적용들

프로브 팁은 다양한 과학 및 기술 분야에서 폭넓게 응용되고 있습니다.프로브 팁이 사용되는 주요 영역 중 하나는 SPM, 즉 STM[36] 및 [85]AFM에서의 응용입니다.예를 들어, 카본 나노튜브 팁과 AFM은 나노미터 영역에서 표면 특성화를 위한 뛰어난 도구를 제공합니다.CNT 팁은 탭 모드 스캐닝 포스 현미경(SFM)에도 사용됩니다.이것은 팁이 캔틸레버의 공진 주파수 근처에서 구동되는 캔틸레버에 의해 표면을 탭하는 기술입니다.CVD 기술을 사용하여 제작된 CNT 프로브 팁은 생물학적 고분자,[86] 반도체[35] 및 화학 [32]구조의 이미징에 사용할 수 있습니다.예를 들어 하나의 CNT 팁을 사용하여 분해능이 뛰어난 IgM 고분자의 간헐적 AFM 접촉상을 얻을 수 있다.단백질 분자의 고해상도 이미징에 개별 CNT 팁을 사용할 수 있습니다.

또 다른 어플리케이션에서는 다벽카본나노튜브(MWCNT) 및 단벽카본나노튜브(SWCNT) 팁이 탭모드 AFM에 [87]의해 아밀로이드β(1-40) 유래의 프로토파이브릴 및 섬유화상에 사용되었다.기능성 프로브는 화학력 현미경 검사(CFM)에서 분자간 힘을 측정하고 화학 [88]기능을 매핑하기 위해 사용할 수 있습니다.기능화된 SWCNT 프로브는 높은 가로 해상도로 화학적으로 민감한 이미징과 화학 [88]및 생물학적 시스템의 결합 에너지 연구에 사용할 수 있습니다.소수성 또는 친수성 분자로 기능화된 프로브 팁은 소수성-소수성,[89][90] 소수성-친수성 및 친수성-친수성[91] 분자 간의 접착 상호작용을 측정하기 위해 사용될 수 있다.이러한 접착제 상호작용을 통해 패턴화된 샘플 표면의 마찰 이미지를 [25]찾을 수 있습니다.포스 현미경 검사에 사용되는 프로브 팁은 나노미터 [92]눈금으로 흡착액의 구조와 역학 이미지를 제공할 수 있습니다.Au 코팅된34 SiN 프로브 팁의 표면에 있는 자체 조립식 관능화 유기 티올은 분자 [93]그룹 간의 상호작용을 연구하기 위해 사용되어 왔다.다시, 카본 나노튜브 프로브 팁은 AFM과 함께 개선된 가로 [17]분해능을 가진 마이크로 전자 회로에서 발생하는 틈을 프로빙하기 위해 사용될 수 있다.기능성 수정 프로브 팁은 단일 단백질-배위자 [94]쌍 간의 결합력을 측정하는 것이었습니다.프로브 팁은 재료의 [95]탄성 특성에 대한 정보를 제공하는 탭 모드 기법으로 사용되었습니다.질량 분석계에도 프로브 팁이 사용됩니다.효소 활성 프로브 팁은 분석 물질의 효소 분해에 사용되었습니다.시료를 질량 분광 광도계에 도입하는 장치로도 사용되고 있습니다.예를 들어 트립신 활성화 금(Au/트립신) 프로브 팁은 암탉 알 리조임의 [96]펩타이드 매핑에 사용할 수 있다.

원자적으로 날카로운 프로브 팁은 [32]분자 내의 단일 원자를 이미징하기 위해 사용될 수 있다.물 군집의 단일 원자를 시각화한 예는 그림 [97]10에서 볼 수 있다.표면에 존재하는 분자의 단일 원자를 시각화함으로써, 과학자들은 결합 길이, 결합 순서, 그리고 이전에 실험 작업에서는 불가능하다고 여겨졌던 결합의 [30][53]불일치를 결정할 수 있다.그림 9는 실험적으로 결정된 다방향족 화합물의 결합 순서를 나타낸 것으로,[98] 과거에는 매우 어렵다고 생각되었다.

그림 9: 전구체 5c의 표면상 호모커플링은 Ag(111) 상에서 완전 평면 및 중성 디아자-HBC 7c를 생성한다.Ag(111) 상에서의 반응 생성물과 미반응종의 주사 터널링 현미경법(STM) 개요.Vs = 30 mV, It = 10 pA. b 부분적으로 중첩된 분자 모델을 가진 diaza-HBC의 고정 높이 STM 데이터.Vs = 5 mV. c 주파수 변조 원자력 현미경(FM-AFM) 및 d 라플라스 필터링 FM-AFM 데이터는 분자 구조의 세부 사항을 보여준다.겉보기 C = C 거리 1.0Ω(검은색) 및 N–C 1.8Ω(파란색)입니다.중성 팁을 사용한 7c의 e FM-AFM 시뮬레이션.겉보기 C = C 거리 1.5Ω(검은색), N–C 1.5Ω(파란색).음전하 프로브 팁을 사용한 f FM-AFM 시뮬레이션.겉보기 C = C 거리 1.3Ω(검은색), N-C 1.9Ω(파란색).시뮬레이션 매개변수는 방법을 참조하십시오.g–n 다른 바이어스 및 대응하는 (h, j, l, n) DFT 시뮬레이션에서의 고정 높이 STM 데이터(g, i, k, m).흰색 화살표는 디아자-HBC 대칭 축을 따라 방향을 잡은 N개의 원자를 가리킵니다.스케일바 (a) 20 o, (b–f) 2 o, (g–n) 5[98] o
그림 10: (a) CO 단자 선단을 가진 Cu(110)의 오각형 수쇄에 대한 STM/AFM 측정의 개요.적색, 흑색, 백색, 갈색 구체는 각각 O, C, H, Cu 원자를 나타낸다. (b)수쇄의 측면도.적색(노란색) 구는 CO 말단 팁(샘플 바이어스 V=30mV, 터널링 전류 I=20pA)을 가진 Cu(110) 상의 수쇄의 수평(표준2) HO의 O원자를 나타낸다.지그재그 체인에는 단자(빨간색 타원)가 있습니다.(d,e) 꼬임 및 단자를 포함한 수쇄의 STM(V=30mV, I=20pA) 및 AFM(V=0mV, 발진폭 A=2Ω) 화상이다.체인의 원자 구조를 d에 중첩한다.e에서 팁은 높이 있는 그대로의 표면에 대한 오각형의 사슬의 사망(f)Δf 지도에 팁을 높이에서 같은 조건 Δz=−2 Å(A=1 옹스트롬)밑에서(g)Δf(Δz)곡선이 표지에 있는 사슬의 f(h)포스 지도에Δz=−1.95 Å에서 힘의 뺄셈 후에 있는 그대로의 표면 FCu다. 정해졌다 f에서 subtr 후 제조자(나는)포스 곡선이다.aF(δz)의Cu ction.스케일바, 50Ω(c), 10Ω(d,e), 3Ω(f,h)[97]

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