질적 무기 분석

Qualitative inorganic analysis

고전적 질적 무기 분석은 무기 화합물의 원소 구성을 찾는 분석 화학 방법이다.주로 수용액 중의 이온 검출에 중점을 두고 있기 때문에 표준적인 방법을 사용하기 전에 다른 형태의 물질을 이 상태로 만들어야 할 수 있다.그런 다음 용액을 다양한 시약으로 처리하여 특정 이온의 반응 특성을 테스트합니다. 이 반응으로 인해 색 변화, 침전 및 기타 가시적인 [1][2]변화가 발생할 수 있습니다.

정성무기분석이란 다양한 시약을 통해 무기화합물의 원소조성을 확립하려는 분석화학 분야 또는 방법이다.

무기염의 물리적 외관

소금. 색상
1 MnO, MnO2, FeO, CuO, CoO342+, Ni23, Fe2+, Co+2+2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Bi3(s), Cu(SCN),2 Sb(S)의+2 황화물 블랙입니다.
2 수화2+ Cu염, Co[Hg(SCN)](4s), 파랑색
3 HgO, HgI2, PbO34, HgCrO24, AgCrO24, 빨간.
4 Cr3+, Ni2+, 수화2+ Fe염, HgI22(s), Cu(CHON762)(2s), CuHAsO3(s), 초록의
5 수화2+ Mn염 연분홍
6 KO2, KCrO227, SbS23, 페로시안화물, HgO, SbS23, SbS25 오렌지
7 하이드레이티드2+ 코염 레드 핑크
8 크롬산염, AgBr23, AsS, AgI2, PbI, CdS4, PbCrO23, HgCO34, AgPO, Bi633(CHO), Cu(2CN33), AgAsO(s)[As3(3Mo310)]4 노란 색
9 CdO, FeO23, PbO2, CuCrO4, AgO2, AgAsO34, 갈색
10 PbCl2, Pb(OH),2 PbSO4, PbSO3, Pb3(PO4),2 Pb(CN),2 HgCl22, HgHPO24, Al(OH),3 AgCN(S), Ag23(CO) 하얀색


캐티온 검출

그들의 특성에 따라 양이온은 보통 6개의 [1]그룹으로 분류된다.각 그룹에는 용액에서 분리하는 데 사용할 수 있는 공통 시약이 있습니다.의미 있는 결과를 얻으려면 이전 그룹의 일부 이온이 이후 그룹의 시약과 반응하여 어떤 이온이 존재하는지에 대한 모호성을 야기할 수 있으므로 아래의 순서에 따라 분리해야 한다.이는 양이온 분석이 이온의 용해성 생성물에 기초하기 때문에 발생합니다.양이온은 강수량에 필요한 최적의 농도를 얻으면 침전되기 때문에 검출할 수 있습니다.그룹으로 분류하는 방법과 정확한 세부 사항은 소스마다 조금씩 다릅니다. 아래는 일반적으로 사용되는 방법 중 하나입니다.

양이온 1차 분석군

양이온의 첫 번째 분석 그룹은 불용성 염화물을 형성하는 이온으로 구성됩니다.따라서 이들을 분리하기 위한 군 시약은 염산이며, 보통 1~2 M 농도로 사용한다.농축 HCl은 Pb와2+ 용해성 복합체([PbCl4])2−를 형성하므로 사용하지 않는다.그 결과 Pb 이온은2+ 검출되지 않습니다.

첫 번째 그룹에서 가장 중요한 양이온은 Ag+, Hg2+
2 및2+ Pb입니다.이 원소들의 염화물은 색깔로는 서로 구별할 수 없습니다. 모두 흰색 고체 화합물입니다.PbCl은2 뜨거운 물에 녹기 때문에 쉽게 분화할 수 있습니다.암모니아는 다른 두 가지를 구별하기 위한 시약으로 사용된다.AgCl은 암모니아(착체 이온 [Ag(NH3)]2+의 형성에 의해)에서 용해되는 반면, HgCl은22 클로로 수은 아미드와 원소 수은의 혼합물로 구성된 검은 침전을 일으킨다.또한 AgCl은 빛을 받으면 은색으로 환원되어 샘플이 보라색입니다.

PbCl은2 특히 뜨거운 물에서 다른 두 이온의 염화물보다 훨씬 더 잘 용해됩니다.따라서 Hg와 Ag를+ 완전히2+
2 침전시키는 농도의 HCl은 Pb에 동일한 작용을2+ 하기에는 충분하지 않을 수 있다.Cl의− 고농도는 앞에서 언급한 이유로 사용할 수 없다.따라서 Pb의 첫2+ 번째 그룹 분석 후 얻은 여과액은 이 양이온을 상당히 많이 함유하고 있어 두 번째 그룹인 불용성 황화물의 형성을 시험하기에 충분하다.이 때문에 Pb는 보통2+ 제2의 분석군에 포함된다.

이 그룹은 물에 소금을 넣고 묽은 염산을 첨가하여 결정할 수 있다.백색 침전물을 형성하고, 거기에 암모니아를 첨가한다.침전이 불용성일 경우 Pb가 존재하며2+, 침전이 용해성일 경우+ Ag가 존재하며, 백색 침전이 검은색으로 변하면2+
2 Hg가 존재한다.

Pb 확인2+ 테스트:

Pb2+ + 2 KI → PbI2 + 2 K+
Pb2+ + KCrO24 → PbCrO4 + 2 K+

Ag+ 확인 테스트:

Ag+ + KI → AgI + K+
2Ag+ + KCrO24 → AgCrO24 + 2K+

Hg2+
2 확인 테스트:

Hg2+
2 + 2 KI → HgI22 + 2 K+
22+
2 Hg + 2 NaOH → 2 HgO
2 + 2 Na+ + HO2

양이온 2차 분석군

두 번째 양이온 분석 그룹은 산 불용성 황화물을 형성하는 이온으로 구성됩니다.두2+ 번째 그룹의 양이온에는 Cd, Bi3+, Cu2+, As3+5+, As3+, Sb5+, Sb, Sn2+, Sn4+ 및 Hg가2+ 포함됩니다.PB는2+ 보통 첫 번째 그룹 외에 여기에 포함됩니다.황화물(S2−)이 함유된 용액을 말하는데, 실제로는 HS와 황화물(HS−)만 함유되어2 있으며, 황화물(S2−)은 수중에 현저한 농도가 존재하지 않는다.

사용되는 시약은 이러한 용액에 S 이온을 주는2− 모든 물질일 수 있으며, 가장 일반적으로 사용되는 것은 황화수소(0.2~0.3M), 티오아세트아미드(0.3~0.6M)이며, 황화수소를 첨가하는 것은 종종 루버솜 공정으로 입증될 수 있으므로 황화나트륨도 그 목적에 부합할 수 있다.황화물 이온에 의한 시험은 반드시 희박한 HCl이 존재하는 상태에서 실시해야 한다.황화물 이온 농도를 최소로 유지하여 2차 양이온만 침전할 수 있도록 하는 것이 목적이다.묽은 산을 사용하지 않을 경우, (용액에 존재하는 경우) 제4족 양이온의 조기 침전이 발생하여 잘못된 결과를 초래할 수 있다.HCl 옆에 있는 산은 거의 사용되지 않습니다.황산은 5족 양이온을 침전시키는 반면 질산은 시약 중의 황화이온을 산화시켜 콜로이드 황을 형성한다.

이 양이온들의 침전물은 노란색인 CdS를 제외하고는 거의 구별할 수 없다.HgS를 제외한 모든 침전물은 묽은 질산에 용해된다.HgS는 아쿠아 레지아에만 용해되며, 아쿠아 레지아는 다른 것들로부터 분리하는 데 사용될 수 있습니다.암모니아의 작용은 양이온을 구별하는 데도 유용하다.CuS는 암모니아에 녹아서 진한 청색 용액을 형성하고, CdS는 녹아서 무색 용액을 형성합니다.As, As5+3+, Sb5+, Sb, Sn2+, Sn의3+4+ 황화물은 황화암모늄에 용해되어 폴리황화합물을 형성한다.

이 그룹은 물에 소금을 넣고 희석 염산을 첨가한 후(중산성으로 만들기 위해) 황화수소 가스를 첨가하여 구한다.보통 1차 양이온 검출을 위해 시험관 위에 황화수소를 통과시켜 실시한다.적갈색 또는 흑색 침전물을 형성하면 Bi2+, Cu2+, Hg 또는2+ Pb가 존재한다3+.그렇지 않으면 노란색 침전을 형성하면 Cd 또는4+ Sn이 존재하며2+, 갈색 침전을 형성하면 Sn이2+ 존재해야 하며, 빨간색 주황색 침전이 형성되면 Sb가3+ 존재해야 합니다.

Pb2+ + KCrO24 → PbCrO4 + 2 K+

구리 확인 테스트:

22+ Cu + K4[Fe(CN)]6 + CHCOOH3 → Cu2[Fe(CN)]6 + 4 K+
Cu2+ + 2 NaOH → Cu(OH)2 + 2 Na+
Cu(OH)2 → CuO + HO2(흡열)

비스무트 확인 테스트:

Bi3+ + 3 KI (초과) → BiI3 + 3+ K
BiI3 + KI → K [ BiI4 ]
Bi3+ + HO2(초과) → BiO+
 + 2+ H

수은 확인 테스트:

Hg2+ + 2 KI (초과) → HgI2 + 2 K+
HgI2 + 2 KI → K2[HgI4] (적색 침전물이 용해)
22+ Hg + SnCl2 → 2 Hg + SnCl4 (흰색 침전물이 회색으로 변함)

양이온 3차 분석군

세 번째 양이온 분석 그룹에는 낮은 농도에서도 용해되지 않는 수산화물을 형성하는 이온이 포함된다.

세2+ 번째 그룹의 양이온은 Fe, Fe3+, Al3+ 및3+ Cr입니다.

소금 용액을 물에 넣고 염화암모늄과 수산화암모늄을 첨가하여 구한다.염화암모늄을 첨가하여 수산화이온의 저농도를 확보한다.

적갈색 침전물의 형성은 Fe, 젤라틴 모양의 흰색 침전물은 Al3+, 녹색 침전물은 Cr 또는2+ Fe를 나타냅니다3+3+.이 마지막 두 가지는 녹색 침전물에 수산화나트륨을 과도하게 첨가함으로써 구별된다.침전이 녹으면 Cr이 표시되고3+, 그렇지 않으면2+ Fe가 존재한다.

네 번째 양이온 분석군

네 번째 양이온 분석 그룹에는 pH 9에서 황화물로 침전하는 이온이 포함된다.사용된 시약은 3족 양이온 검출에 사용되는 암모니아/염화암모늄 용액에 첨가된 황화암모늄 또는 NaaS2 0.1M이다.Zn2+, Ni2+, Co2+ 및2+ Mn. 아연은 백색 침전물을 형성하고 니켈 및 코발트는 흑색 침전물을 형성하며 망간은 벽돌/필레쉬색 침전물을 형성한다.디메틸글리옥심(Dimethylglyoxime)을 사용하여 니켈의 존재를 확인할 수 있으며, 에테르에 함유된 티오시안산암모늄은 코발트가 있으면 파란색으로 변합니다.그룹 III와 IV가 동시에 테스트되고 황화물 첨가가 유일한 차이이기 때문에 이 그룹은 IIIB로 표시되기도 한다.

네 번째 양이온 분석군

네 번째 양이온 분석 그룹에는 고농도에서 용해되지 않는 황화물을 형성하는 이온이 포함된다.사용되는4 시약은 NHOH가 존재하는 경우2 HS이며4, NHOH는 황화물 이온의 농도를 높이기 위해 사용되며, NHOH의4 수산화 이온이 HS의2 H 이온과 결합하여+ 평형을 이온화된 형태로 전환한다.

- （ \ { < > } ） 2H+
 + S2−
NHOH
4-（ displaystyle { < > } ） NH+
4−
 + OH
OH - + H+
- {\ （ style { < > } ） HO
2

Zn2+, Mn2+, Ni2+ 및 Co를2+ 포함합니다.

양이온 5차 분석군

양이온 5차 분석군의 이온은 물에 녹지 않는 탄산염을 형성한다.일반적으로 사용되는 시약은 (NH4)2CO3 (약 0.2M)이며, 중성 또는 약간 염기성 pH이다.이들 중 다수는 불용성 탄산염도 형성하기 때문에 앞의 그룹의 모든 양이온은 사전에 분리된다.

다섯 번째 그룹에서 가장 중요한 이온은2+ Ba, Ca2+, Sr이다2+.분리 후, 이러한 이온을 구별하는 가장 쉬운 방법은 불꽃 색상을 테스트하는 것입니다. 바륨은 황록색 불꽃을, 칼슘은 벽돌색 불꽃을, 스트론튬은 진홍색을 나타냅니다.

양이온 6차 분석군

이전 그룹을 신중하게 분리한 후 남은 양이온은 여섯 번째 분석 그룹에 속하는 것으로 간주한다.가장 중요한 것은 Mg, Li+, Na+, K입니다2++.모든 이온은 불꽃 색상으로 구분됩니다: 리튬은 붉은 불꽃을, 나트륨은 밝은 노란색을, 칼륨은 보라색, 마그네슘은 무색입니다.또한 마그네슘은 수산화나트륨을 첨가하여 선택적으로 Mg(OH)2를 침전시키는 것으로 이 그룹의 다른 양이온과 구별할 수 있다.

음이온 검출

음이온 분석군

음이온의 첫 번째 그룹은 CO, HCO−
3, CHCOO3−, S2−, SO2−
3, SO
22−
3 및−
2 NO로 구성됩니다2−
3.그룹 1 음이온의 시약은 희염산(HCl) 또는 희황산(HSO24)이다.

  • 탄산염은 CaCO(탄산화)의24 형성에 의해3 석회수를 우유처럼 만드는 무색의 가스인 CO의2 방출로 인해 희박한 HSO로 활발한 거품을 낸다.Ca(HCO3)2의 형성에 의해 과도한 가스를 석회수에 통과시키면 유분이 사라집니다.
  • 아세테이트는 희박한24 HSO로 처리했을 때 CHCOOH의3 식초 같은 냄새를 풍긴다.아세테이트 철(II)의 형성에 의해 황색3 FeCl을 첨가하면 혈중 적색이 된다.
  • 황화물은 희박한24 HSO로 처리했을 때 HS의2 썩은 달걀 냄새를 낸다.황화물의 존재는 납을 첨가하여 확인한다.II) PbS 형성에 의해 검게 변하는 아세테이트 용지.황화물은 또한 적색 니트로프루시드 나트륨 용액을 보라색으로 변하게 한다.
  • 아황산염은 묽은 산으로 처리하면 황 타는 냄새가 나는 SO 가스를 생성한다2.산성화된 KCRO를227 주황색에서 녹색으로 바꿉니다.
  • 티오황산염은 희석산으로 처리하면 SO가스를 생성한다2.게다가, 그것들은 유황의 흐린 침전을 형성합니다.
  • 아질산염은 희박한24 HSO로 처리하면 적갈색 NO의 연기를2 발생시킨다.이러한 증기로 인해 요오드화칼륨(KI) 용액과 녹말이 파란색으로 변합니다.

음이온 2차 분석군

음이온의 두 번째 그룹은 Cl, Br−, I−, NO−
3 및 CO로
22−
4 구성됩니다−.2족 음이온의 군 시약은 농축 황산(HSO24)이다.

산을 첨가한 후 염화물, 브롬화물 및 요오드화물은 질산은과 함께 침전물을 형성한다.침전물은 각각 흰색, 옅은 노란색, 노란색이다.형성된 할로겐화은은 암모니아 수용액에 각각 완전히 용해되거나 부분적으로 용해되거나 전혀 용해되지 않습니다.

염화물은 염화크롬 시험에 의해 확인된다.염분을 KCrO와227 농축 HSO로24 가열하면 염화크롬(CrOCl22)의 붉은 증기가 발생한다.이 가스를 NaOH 용액에 통과시키면 노란색의 NaCrO24 용액이 생성됩니다.NaCrO의24 산성 용액은 (CHCOO3)2Pb를 첨가하여 노란색 침전을 일으킨다.

브롬화물 및 요오드화물은 층시험으로 확인된다.브롬화물 또는 요오드화물을 함유한 용액에서 탄산나트륨 추출물을 만들고, 이 용액에3 CHCl
2 또는 CS를 첨가하여 CHCl
3 또는
2 CS층의 오렌지색은 Br의− 존재를 나타내고, 보라색은 I의 존재를− 나타낸다.

질산염은 NO의2 형성으로 인해 HSO가24 농축된 갈색 연기를 발생시킨다.이것은 구리 회전을 추가할 때 강화됩니다.FeSO에 소금4 수용액을 첨가하여 Fe(NO)2+
[3] 형성에 의해 발생하는 두 액체의 접합부에 시험관 벽 주위에 갈색 고리를 생성하는 시험관 측면을 따라 서서히 농축 HSO를24 주입함으로써 질산 이온을 확인한다.

농축 황산으로 처리하면 옥살산염은 무색2 CO 및 CO 가스를 생성합니다.이 가스들은 푸르스름한 불꽃과 함께 타올라 석회수를 우유빛으로 변하게 한다.옥살레이트는 또한 KMnO를4 탈색하고 CaCl로2 백색 침전을 일으킨다.

음이온 3차 분석군

음이온 세 번째 그룹은 SO, PO3−
4, BO로3−
3 구성되어2−
4 있습니다.농축되거나 희석된 HSO에는24 반응하지 않습니다.

  • 황산염은 어떤 산이나 염기에도2 용해되지 않는 BaCl과 함께 BaSO의4 백색 침전을 일으킨다.
  • 인산염은 HNO와3 몰리브덴산암모늄을 첨가하면 노란색 결정성 침전을 일으킨다.
  • 붕산염은 농축된24 HSO와 에탄올에 의해 점화될 때 붕산에틸의 녹색 불꽃 특성을 제공합니다.

현대 기술

질적 무기 분석은 이제 교육학적 도구로만 사용됩니다.원자 흡수 분광법이나 ICP-MS와 같은 최신 기술은 매우 적은 양의 샘플을 사용하여 원소의 존재와 농도를 빠르게 검출할 수 있다.

탄산나트륨 시험

탄산나트륨 시험(탄산나트륨 추출물 시험과 혼동하지 말 것)은 일반적인 금속 이온을 구별하는 데 사용되며, 금속 이온은 각각의 탄산나트륨으로 침전된다.이 테스트에서는 구리(Cu), 철(Fe) 및 칼슘(Ca), 아연(Zn) 또는 납(Pb)을 구별할 수 있습니다.금속의 소금에 탄산나트륨 용액을 첨가한다.파란색 침전물은 Cu 이온을 나타낸다2+.더러운 녹색 침전물은 Fe 이온을 나타낸다2+.황갈색 침전물은 Fe 이온을 나타낸다3+.흰색 침전물은 Ca, Zn2+ 또는2+ Pb 이온을 나타낸다2+.형성되는 화합물은 각각 구리이다.II 탄산염, 철(2) 탄산염, 산화철(III), 탄산칼슘, 탄산아연 및 납(2) 탄산염이 테스트는 거의 모든 탄산염이 용해되지 않기 때문에 존재하는 이온을 침전시키기 위해 사용됩니다.이 테스트는 이들 양이온을 구별하는 데 유용하지만 대부분의 금속 탄산염은 용해되지 않고 침전되기 때문에 다른 이온이 존재할 경우 실패합니다.또한 칼슘, 아연, 납 이온은 모두 탄산염과 함께 백색 침전물을 생성하기 때문에 구별이 어렵습니다.탄산나트륨 대신 수산화나트륨을 첨가할 수 있으며, 납과 아연 하이드록시드가 과도한 알칼리에 용해되므로 칼슘과 구별할 수 있다는 점을 제외하고는 거의 동일한 색을 나타낸다.정성 양이온 분석에 사용되는 전체 시험 순서는 정성 무기 분석을 참조한다.

「 」를 참조해 주세요.

레퍼런스

  1. ^ a b King, Edward J.; Farinholt, Larkin H. (1959). Qualitative Analysis and Electrolytic Solutions. New York: Harcourt, Brace. OCLC 594863676.
  2. ^ Vogel, A. I.; Svehla, G. (1996). Vogel's Qualitative Inorganic Analysis. Harlow, England (1996); New Delhi, India (2008): Longman. ISBN 9788177582321. OCLC 792729931.{{cite book}}: CS1 유지보수: 위치(링크)
  3. ^ C. Parameshwara Murthy (2008). University Chemistry, Volume 1. New Age International. p. 133. ISBN 978-81-224-0742-6.