분말 회절

분말 회절은 물질의 구조적 특성화를 위해 분말이나 마이크로크리스탈린 샘플에 X선, 중성자 또는 전자 회절을 사용하는 과학 기술이다.^[2] 그러한 분말 측정을 수행하는 전용 기기를 분말 확산계라고 한다.

분말 회절은 단일 결정 회절 기법과는 대조적으로 서 있는데, 이는 순서가 잘 맞는 단일 결정으로 가장 잘 작동한다.

설명

전파계는 파장과 주파수가 알려진 전자기 방사선(파장)을 생성하는데, 이 전파는 소스에 의해 결정된다. 원자는 원자간 척도 회절에 최적의 파장을 가진 유일한 종류의 에너지이기 때문에 종종 X선이다. 그러나 전자와 중성자 역시 공통의 소스로서 그 주파수는 드 브로글리 파장에 의해 결정된다. 이러한 파동이 샘플에 도달하면, 들어오는 빔은 표면에서 반사되거나 격자로 들어가 샘플에 존재하는 원자에 의해 분해될 수 있다. 만약 원자들이 분리거리 d와 대칭적으로 배열된다면, 이러한 파동은 경로 길이 차이 2dsinsin가 파장의 정수 배수와 동일한 경우에만 건설적으로 간섭하여 브래그의 법칙에 따라 최대 회절을 생성하게 된다. 이러한 파도는 파도가 위상을 벗어난 교차로 사이의 지점에서 파괴적으로 간섭하며, 회절 패턴에서 밝은 점으로 이어지지 않는다.^[3] 샘플 자체가 회절 격자 역할을 하기 때문에, 이 간격은 [원자 간격]이다.

분말과 단일 결정 회절의 구별은 표본의 질감 정도다. 단일 결정체는 최대 질감을 가지며, 비등방성이라고 한다. 이와는 대조적으로 분말 회절에서 가능한 모든 결정 방향은 분말 샘플인 등방성 케이스에서 동일하게 표현된다. 분말 X선 회절(PXRD)은 표본이 랜덤하게 배열되어 있다는 가정 하에 작동한다. 따라서 결정 구조의 각 평면의 통계적으로 유의한 수가 X선을 분산시키기 위한 적절한 방향에 있을 것이다. 따라서 각 평면은 신호에 표시된다. 실제로 텍스처링 효과를 없애고 진정한 무작위성을 달성하기 위해 표본 방향을 회전해야 하는 경우가 있다.

수학적으로 결정체는 원자 사이의 간격에 일정한 규칙성을 가진 브라바이스 격자로 설명할 수 있다. 이러한 규칙성 때문에 우리는 푸리에 변환에 의해 원래 구조와 관련된 상호 격자를 사용하여 이 구조를 다른 방식으로 설명할 수 있다. 이 3차원 공간은 역방향 축 x*, y* 및 z*로 설명하거나 구형 좌표 q, and* 및 **로 설명할 수 있다. 분말 회절에서 강도는 φ*와 over*에 걸쳐 균일하며, q만이 중요한 측정 가능한 양으로 남아 있다. 이는 방향 평균화가 단일 결정 회절에서 연구되는 3차원 역수공간을 단일 차원에 투영하게 하기 때문이다.

산란 방사선이 평판 검출기에 수집되면 회전 평균은 단일 결정 회절에서 관찰되는 이산 Laue 점 대신 빔 축 주위의 부드러운 회절 고리를 유도한다. 빔 축과 링 사이의 각도를 산란 각도라고 하며 X선 결정학에서는 항상 2㎛로 표시한다(보이는 빛의 산란에서 관례는 보통 그것을 θ이라고 한다). Bragg의 법칙에 따라 각 링은 샘플 결정에서 특정한 상호 격자 벡터 G에 해당한다. 이를 통해 산란 벡터의 정의는 다음과 같다.

${\displaystyle G =q=2k\sin(\theta )={\frac {4\pi }{\lambda }}}\sin(\theta )\,}$

이 방정식에서 G는 역수 격자 벡터, q는 역수 격자 벡터의 길이, k는 모멘텀 전달 벡터, θ은 산란 각도의 절반, λ은 선원의 파장이다. 분말 회절 데이터는 보통 확산 강도 I가 산란 각도 2㎛ 중 하나 또는 산란 벡터 길이 q의 함수로 나타나는 회절그램으로 제시된다. 후자 변수는 디프랙토그램이 더 이상 파장의 값에 좌우되지 않는다는 장점이 있다. 싱크로트론 선원의 등장으로 파장의 선택이 상당히 넓어졌다. 따라서 서로 다른 파장으로 얻은 데이터의 비교 가능성을 촉진하기 위해 q의 사용을 권장하고 허용가능성을 얻는다.

사용하다

다른 분석 방법에 비해 분말 회절은 광범위한 검체 준비 없이도 다성분 혼합물의 비파괴적 빠른 분석이 가능하다.^[5] 이를 통해 전 세계 연구소가 미지의 물질을 신속하게 분석하고 금속학, 광물학, 화학, 법의학, 고고학, 응축물리학, 생물학 및 제약학 등의 분야에서 재료 특성화를 수행할 수 있는 능력을 갖게 된다. 식별은 회절 패턴을 알려진 표준 또는 국제 회절 데이터의 분말 회절 파일(PDF) 또는 캠브리지 구조 데이터베이스(CSD)와 같은 데이터베이스에 비교함으로써 수행된다. 하드웨어와 소프트웨어의 발전, 특히 개선된 광학 및 고속 검출기는 특히 분석 속도에 비례하여 기법의 분석 능력을 극적으로 향상시켰다. 이 기법의 기초가 되는 기초물리학은 행성간 스페이스 측정에서 높은 정밀도와 정확도를 제공하며, 때로는 엥스트룀의 분수에 대해 높은 정확도를 제공함으로써 특허, 형사 사건 및 기타 법 집행 분야에서 자주 사용되는 권위 있는 식별을 가능하게 한다. 또한 다중효소 물질을 분석하는 능력을 통해 약제판, 회로판, 기계적 용접, 지질학적 코어채취, 시멘트 및 콘크리트, 역사화에서 발견된 색소 등 특정 매트릭스에서 물질이 어떻게 상호작용하는지를 분석할 수 있다. 이 방법은 역사적으로 광물의 식별과 분류에 사용되어 왔으나 적절한 기준 패턴을 알거나 구성 가능한 한 거의 모든 재료, 심지어 비정형 재료에도 사용할 수 있다.

위상식별

분말 회절의 가장 널리 사용되는 용도는 결정 고형분의 식별과 특성화에 있으며, 각 고형분들은 독특한 회절 패턴을 생성한다. 회절 패턴에서 선의 위치( 격자 스페이스에 대응)와 상대적 강도는 모두 특정 위상과 소재를 나타내며, 비교를 위한 "지문"을 제공한다. 토양 샘플과 같은 다상 혼합물은 둘 이상의 패턴이 중첩되어 혼합물 내 상들의 상대적 농도를 결정할 수 있다.

1930년대 다우케미칼에서 일했던 분석화학자인 J.D.하나왈트는 데이터베이스를 만드는 분석적 잠재력을 가장 먼저 실현했다. 오늘날 그것은 국제 확산 데이터 센터(이전의 분말 확산 연구를 위한 공동 위원회)의 분말 확산 파일(PDF)로 대표된다. 이는 글로벌 소프트웨어 개발자와 장비 제조업체의 작업을 통해 컴퓨터로 검색이 가능하도록 만들었다. 2021년 파우더 디플랙션 파일 데이터베이스에는 현재 1,047,661개 이상의 참조 자료가 있으며, 이들 데이터베이스는 다양한 디플랙션 분석 소프트웨어에 접속되어 전 세계에 배포되고 있다. 파우더 디플랙션 파일에는 광물, 금속 및 합금, 의약품, 포렌식, 외래물질, 초전도체, 반도체 등 많은 하위파일이 들어 있으며, 유기물, 유기물, 무기물 기준물질의 대집합이 있다.

결정성

일련의 날카로운 봉우리들로 구성된 결정체 패턴과는 대조적으로, 무정형 물질(액체, 안경 등)은 넓은 배경 신호를 생성한다. 많은 중합체는 반고리성 행동을 보인다. 즉, 물질의 일부가 분자를 접음으로써 순서가 정해진 결정체를 형성한다. 단일 중합체 분자는 서로 다른 두 개의 인접한 결정체로 접혀져 둘 사이의 결합을 형성할 수 있다. 넥타이 부분이 결정화되는 것을 방지한다. 그 결과 결정성은 결코 100%에 도달하지 못할 것이다. 파우더 XRD는 배경 패턴의 집적 강도를 날카로운 피크의 집적 강도와 비교하여 결정성을 결정하는 데 사용할 수 있다. 분말 XRD에서 얻은 값은 일반적으로 유사하지만 DSC와 같은 다른 방법에서 얻은 값과 완전히 동일하지는 않다.

격자 매개변수

회절 피크의 위치는 세포 내의 원자 위치에 독립적이며 결정 단계의 단위 세포의 크기와 모양에 의해 전적으로 결정된다. 각 피크는 특정 격자 평면을 나타내며 따라서 밀러 지수로 특징지어질 수 있다. 대칭이 높은 경우(예: 입방형 또는 육각형) 일반적으로 알 수 없는 위상에서도 각 피크의 지수를 식별하는 것은 그리 어렵지 않다. 이것은 특히 새로운 물질을 찾고 식별하는 데 관심이 있는 고체 상태의 화학에서 중요하다. 패턴이 인덱싱되면 반응 제품의 특성을 나타내며 새로운 고체 단계로 식별한다. 더 어려운 경우를 다루기 위해 지수화 프로그램이 존재하지만, 단위 셀이 매우 크고 대칭성이 낮은(삼위일체) 성공이 항상 보장되는 것은 아니다.

팽창 텐서, 벌크 계수

세포 파라미터는 다소 온도와 압력에 의존한다. 분말 회절은 상황 온도 및 압력 제어와 결합할 수 있다. 이러한 열역학 변수가 변경됨에 따라 관측된 회절 피크는 단위 셀이 왜곡됨에 따라 더 높거나 더 낮은 격자 스페이스를 나타내기 위해 연속적으로 이동하게 된다. 이를 통해 열팽창 텐서 및 등온 벌크 계수와 같은 양을 측정할 수 있으며 재료 상태 전체 방정식을 결정할 수 있다.

위상 전환

예를 들어 1 atm에서 물의 경우 0 °C와 같은 어떤 임계 조건 집합에서는 원자나 분자의 새로운 배열이 안정되어 위상 전환으로 이어질 수 있다. 이때 새로운 단계의 대칭에 따라 새로운 회절 피크가 나타나거나 오래된 회절 피크가 사라진다. 물질이 등방성 액체까지 녹으면 모든 날카로운 선들이 사라지고 넓은 아모르퍼스 패턴으로 대체된다. 만약 전환이 또 다른 결정 단계를 생성한다면, 한 선 세트는 갑자기 다른 선 세트로 대체될 것이다. 그러나 어떤 경우에는 예를 들어 재료가 연속적인 2차 단계 전환을 겪는 경우 라인이 분할되거나 결합된다. 이런 경우 기존 구조가 완전히 다른 구조로 대체되기보다는 왜곡되기 때문에 대칭성이 바뀔 수 있다. 예를 들어 격자 평면(100)과 (001)의 회절 피크는 4각형의 위상에 대한 q의 서로 다른 두 값에서 찾을 수 있지만 대칭이 입방체로 되면 두 피크가 일치하게 된다.

결정구조 정교화 및 결정

분말 굴절 데이터의 결정 구조 결정은 분말 실험에서 반사가 겹치기 때문에 매우 어렵다. 시뮬레이션 어닐링 및 차지 플립과 같이 구조 결정을 위한 여러 가지 다른 방법이 존재한다. 알려진 물질의 결정 구조는, 즉 온도나 압력의 함수로서, 리에트벨트 방법을 사용하여 정제될 수 있다. 리에트벨트법은 이른바 풀 패턴 분석 기법이다. 결정 구조는 기악 및 미세구조 정보와 함께 관측된 데이터와 비교할 수 있는 이론적 회절 패턴을 생성하기 위해 사용된다. 그런 다음 모형 모수를 조정하여 계산된 패턴과 관측된 패턴의 각 점 사이의 차이를 최소화하기 위해 최소 제곱 절차를 사용한다. 분말 데이터에서 알 수 없는 구조를 결정하는 기술은 존재하지만, 다소 전문적이다.^[6] 구조 결정에 사용할 수 있는 프로그램으로는 TOPAS, Fox, DASH, GSAS-II, EXPO2004 등이 있다.

크기 및 변형률 확대

회절 피크의 폭 B를 결정하는 요인은 많다. 여기에는 다음이 포함된다.

1. 기악 요소
2. 완벽한 격자에 결함이 있음
3. 다른 곡물의 변형률의 차이
4. 결정체의 크기

크기와 스트레인의 영향을 분리하는 것이 종종 가능하다. 크기 확대가 q(K=1/d)와 독립적일 때 변형 확대가 q-값 증가에 따라 증가한다. 대부분의 경우 크기와 변형률의 확대가 있을 것이다. Hall-Williamson 방법이라고 알려진 방법에서 두 개의 방정식을 결합하면 이러한 방정식을 분리할 수 있다.

${\displaystyle B\cdot \cdot \cos(\theta )={\frac {k\lambda }{D}+\eta \cdot \sin(\theta ),}$

Thus, when we plot ${\displaystyle \displaystyle B\cdot \cos(\theta )}$ vs. ${\displaystyle \displaystyle \sin(\theta )}$ we get a straight line with slope ${\displaystyle \displaystyle \eta }$ and intercept ${\displaystyle \displaystyle {\frac {k\lambda }{D}}}$.

이 표현은 크기 확장에 대한 스크러 방정식과 변형 확장에 대한 스톡스와 윌슨 표현식의 조합이다. η의 값은 결정체의 변형이며, D의 값은 결정체의 크기를 나타낸다. 상수 k는 일반적으로 단결에 가까우며 범위는 0.8 ~ 1.39이다.

X선과 중성자 산란 비교

X선 광자는 물질의 전자 구름과 상호작용하여 산란하고 중성자는 핵에 의해 산란된다. 이것은 많은 전자를 가진 무거운 원자가 있는 경우, X선 회절에 의해 가벼운 원자를 검출하기 어려울 수 있다는 것을 의미한다. 이와는 대조적으로, 대부분의 원자의 중성자 산란 길이는 대략 크기가 같다. 따라서 중성자 회절 기술은 무거운 원자와 결합하여 산소나 수소와 같은 가벼운 원소를 검출하는 데 사용될 수 있다. 따라서 중성자 회절 기술은 고온 초전도체 및 철전체와 같은 물질의 산소 변위 결정이나 생물학적 시스템의 수소 결합과 같은 문제에 분명한 응용을 한다.

수소 물질에서 중성자가 산란하는 경우 더 복잡하게 되는 것은 수소의 강한 일관성 없는 산란이다(80.27(6) 헛간). 이는 중성자 회절 실험의 매우 높은 배경으로 이어지고, 구조적 조사를 불가능하게 만들 수도 있다. 일반적인 용액은 디uteration이다. 즉, 샘플의 1-H 원자를 중수소(2-H)로 대체한다. 중수소의 일관성 없는 산란 길이는 훨씬 작다(2.05(3) 헛간) 구조 조사를 상당히 쉽게 한다. 그러나 일부 시스템에서는 수소를 중수소로 대체하면 관심의 구조적 및 동적 특성이 변경될 수 있다.

중성자 역시 자성 모멘트를 가지기 때문에 표본의 자성 모멘트에 의해 추가로 산란된다. 롱 레인지 자기 순서의 경우, 이는 새로운 Bragg 반사의 출현으로 이어진다. 대부분의 간단한 경우, 분말 회절은 순간의 크기와 공간 방향을 결정하는 데 사용될 수 있다.

주기적으로 배열된 군집

고체 상태의^[7] 기체, 액체, 무작위로 분포된 나노 클러스터로부터 분말 회절 패턴의 산란 강도를 예측하는 것은 (첫 번째 순서로) 다소 우아하게 데비예 산란 방정식을 사용하여 수행된다.^[8]

${\displaystyle I(q)=\sum _{i=1}^{N}\sum _{j=1}^{{n}f_{i}(q)f_{j}{\frac {\sin(qr_{ij}}}}}{qr_{ij}}}}}}}}}}}}},}},},},}$

산란 벡터 q의 크기가 상호 격자 거리 단위인 경우, N은 원자의 수, f_i(q)는 원자 i와 산란 벡터 q의 원자 산란 계수인 반면, r은_ij 원자 i와 원자 j 사이의 거리인 것이다. 어떤 방향에서 클러스터가 단지 하나의 원자 두께일지라도 나노결정체 형상이 감지된 회절 피크에 미치는 영향을 예측하는 데도 이것을 사용할 수 있다.

반정량분석

폴리크리스탈린 혼합물의 반정량 분석은 리에트벨트 정교화(RIR) 또는 PONCKS(Partial Or No Known Crystal Structures) 방법을 사용한 전 패턴 방식과 같은 전통적인 단일 피크 방법을 사용하여 수행할 수 있다. 예를 들어, Rietveld 정제에는 혼합물의 각 성분의 해결된 결정 구조가 필요하다는 점을 감안하여, 각 방법의 사용은 분석된 시스템에 대한 지식에 따라 달라진다. 지난 수십 년 동안, 다변량 분석은 위상 정량화의 대안적 방법으로 확산되기 시작했다.^[9]

장치들

카메라

X선 분말 회절의 가장 간단한 카메라는 작은 모세관과 평판 검출기(원래는 X선 필름 한 조각, 지금은 점점 더 평면 판 검출기나 CCD 카메라) 또는 원통형(원래는 쿠키-자르의 필름 한 조각이지만 점점 구부러지는 위치 민감 검출기가 사용된다. 이 두 종류의 카메라는 라우에와 데비-셰러 카메라로 알려져 있다.

완전한 분말 평균화를 보장하기 위해 모세관은 보통 축을 중심으로 회전한다.

중성자 회절의 경우 바나듐 실린더를 샘플 홀더로 사용한다. 바나듐은 중성자의 흡수가 미미하고 산란 단면이 일관되므로 분말 회절 실험에서는 거의 보이지 않는다. 그러나 바나듐은 중성자 비탄성 산란과 같은 보다 민감한 기술에 문제를 일으킬 수 있는 상당히 일관성 없는 산란 단면을 가지고 있다.

엑스레이 카메라의 후발 개발은 기니에 카메라다. 그것은 초점 휘어진 결정 단색화기를 중심으로 만들어졌다. 표본은 대개 포커싱 빔에 놓인다. 예를 들어, 끈적끈적한 테이프의 먼지떨이처럼. 원통형 필름 조각(또는 전자 멀티채널 검출기)을 포커싱 원 위에 올려놓지만, 입사광은 검출기에 도달하지 못해 그 고강도로 인한 손상을 방지한다.

PILATUS 검출기(Detector)와 같이 하이브리드 광자 계수 기술을 기반으로 한 카메라는 높은 데이터 획득 속도와 데이터 품질 향상이 요구되는 어플리케이션에서 널리 사용되고 있다.^[10]

디프랙토미터

확산측정기는 투과반사 모두 조작이 가능하지만 반사가 더 일반적이다. 분말 샘플은 작은 원반 모양의 용기에 담겨져 있고 표면은 조심스럽게 평평해졌다. 디스크는 이 각도의 두 배인 팔에서 검출기(scintillation counter)가 회전하는 동안 확산계의 한 축에 위치하여 각도 θ로 기울어진다. 이 구성은 Bragg-Brentano θ-2θ라는 이름으로 알려져 있다.

또 다른 구성은 X선 튜브와 검출기가 그 주위를 회전하는 동안 샘플이 정지해 있는 Bragg-Brentano θ-θ-θ 구성이다. X선 선원과 검출기 사이에 형성된 각도는 2㎛이다. 이 구성은 느슨한 가루에 가장 편리하다.

다른 실험을 위한 확산계 설정은 분말 샘플이 원점에 있는 반구에 의해 도식적으로 설명될 수 있다. Bragg-Brentano θ-θ 모드에서 패턴을 기록하는 경우는 그림에서 나타나는데, 여기서 K와₀ K는 모두 산란면을 구성하는 유입 및 확산 빔의 파동 벡터를 나타낸다. 질감 또는 응력/스트레인 측정을 위한 다양한 다른 설정도 이 그래픽 접근법으로 시각화할 수 있다.^[11]

여러 각도에서 한 번에 채집할 수 있는 위치 감지 검출기(PSD)와 면적 검출기가 현재 공급되는 계측기에서 더욱 인기를 끌고 있다.

중성자 회절

회절하기에 적합한 강도와 속도의 중성자 빔을 생산하는 선원은 전 세계 소수의 연구용 원자로와 스플리먼트 선원에서만 이용할 수 있다. 각도 분산(고정 파장) 계측기는 일반적으로 샘플 홀더 주위에 원통형 방식으로 배열된 개별 검출기의 배터리가 있으므로 2㎛ 범위에서 산란 강도를 동시에 수집할 수 있다. 비행 계기 시간은 보통 다양한 해상도로 데이터를 수집하는 서로 다른 산란 각도에서 작은 범위의 뱅크를 가진다.

엑스선관

실험실 X선 회절 장비는 X선을 생성하는 데 사용되는 X선 튜브의 사용에 의존한다. 가장 많이 사용되는 실험실 X선 튜브는 구리 양극을 사용하지만 코발트와 몰리브덴도 인기다. nm 단위의 파장은 각 소스마다 다르다. 아래 표는 Bearden에^[12] 의해 결정되고 국제 X선 결정학 표(nm 단위의 모든 값)에 인용된 이러한 파장을 보여준다.

홀저 외 연구진(1997)의 마지막 재조사에 따르면, 이러한 값은 각각 다음과 같다.

기타 출처

X선 회절의 사내 적용은 항상 위의 표에 나타난 비교적 적은 파장으로 제한되어 왔다. 샘플에 존재하는 특정 파장과 특정 원소의 조합은 회절 패턴의 배경을 증가시키는 강한 형광으로 이어질 수 있기 때문에 가능한 선택이 많이 필요했다. 구리 방사선을 사용할 때 표본에 철이 들어 있는 것이 악명 높은 예다. 일반적으로 기간 시스템의 양극 요소 바로 아래에 있는 요소는 피해야 한다.

또 다른 제한사항은 기존 발전기의 강도가 상대적으로 낮아서 노출 시간이 길어야 하고 시간에 따른 측정을 배제해야 한다는 것이다. 싱크로트론 원천의 등장은 이 그림을 급격히 변화시켰고 분말 회절법이 전혀 새로운 발전 단계로 진입하게 했다. 파장의 선택의 폭이 훨씬 넓을 뿐만 아니라 싱크로트론 방사선의 높은 광택은 화학 반응, 온도 경사로, 압력의 변화 등을 관찰하는 것을 가능하게 한다.

파장의 튜닝성은 또한 파장을 샘플 원소 중 하나의 흡수 에지에 가깝게 선택할 때 비정상적인 산란 효과를 관찰할 수 있게 해준다.

중성자 회절은 원자로나 첨삭 선원에서만 사용할 수 있는 강도 높은 중성자 빔의 가용성을 요구하기 때문에 내부 기법이 된 적이 없다. 일반적으로 이용 가능한 중성자속과 중성자와 물질 사이의 약한 상호작용은 상대적인 큰 표본을 필요로 한다.

장단점

분말 X선 데이터만으로 결정 구조를 해결할 수 있지만, 단일 결정 아날로그는 구조 결정에 훨씬 더 강력한 기법이다. 이는 3D 공간이 1D 축으로 붕괴되면서 정보가 손실되는 것과 직결된다. 그럼에도 분말 X선 회절은 그 자체로 강력하고 유용한 기술이다. 주로 단계별 특성화 및 식별, 미지의 구조를 해결하기보다는 이미 알려진 구조의 세부 사항을 다듬는 데 사용된다.

이 기술의 장점은 다음과 같다.

• 검체 준비의 단순성
• 측정의 신속성
• 혼합 단계(예: 토양 샘플) 분석 능력
• "현장에 있는" 구조 결정

대조적으로 큰 단일 결정체의 성장과 장착은 악명높게도 어렵다. 사실 많은 시도에도 불구하고 단일 결정체를 얻을 수 없다는 것이 증명되지 않은 많은 재료들이 있다. 많은 재료들은 분말 회절을 위한 충분한 미세결정성을 가지고 쉽게 구할 수 있고, 또는 더 큰 결정에서 쉽게 갈릴 수 있다. 종종 새로운 물질의 합성을 목표로 하는 고체 상태의 화학 분야에서는 일반적으로 단일 결정체를 즉시 사용할 수 없다. 따라서 분말 회절은 이 분야에서 새로운 물질을 식별하고 특성화하는 가장 강력한 방법 중 하나이다.

특히 상대적으로 약한 산란 단면 때문에 X선 회절보다 큰 표본을 필요로 하는 중성자 회절의 경우, 이 그림을 변화시킬 수 있는 보다 새롭고 빛나는 중성자 선원이 만들어지고 있지만, 큰 표본을 사용하는 능력은 매우 중요할 수 있다.

가능한 모든 결정 방향은 동시에 측정되므로, 작거나 약한 산란 샘플의 경우에도 수집 시간이 상당히 짧을 수 있다. 이는 단순히 편리할 뿐만 아니라, 본질적으로 또는 X선이나 중성자 폭격을 받고 있거나, 또는 시간적으로 분해된 연구를 위해 불안정한 표본에 필수적일 수 있다. 후자의 경우 강한 방사선원을 갖는 것이 바람직하다. 따라서 싱크로트론 방사선과 현대의 중성자 선원의 출현은 분말 회절장 활성화에 많은 기여를 했다. 왜냐하면 이제는 시간 분해 분말 회절을 통해 온도에 따른 변화, 반응 운동학 등을 연구할 수 있기 때문이다.

참고 항목

참조

추가 읽기