선택 영역 회절

강철 조각에 단일 오스테나이트 크리스털의 SADP

선택 영역(전자) 회절(약칭 SAD 또는 SAED)은 일반적으로 전송 전자현미경(TEM)을 사용하여 수행되는 결정학적 실험 기법이다.그것은 가장 일반적인 실험 기법 중 하나로 주로 재료 과학과 고체 상태 물리학에서 사용되는 전자 회절의 특정한 경우다.특히 적절한 분석 소프트웨어에서는 SADP(SADP)를 사용하여 결정 방향을 결정하거나 격자 상수를 측정하거나 결함을 검사할 수 있다.

원리

전송 전자현미경에서 얇은 결정체 샘플은 수백 킬로전 볼트의 에너지로 가속된 전자의 평행 빔에 의해 조명된다.이러한 에너지에서 금속 샘플은 샘플이 충분히 얇아지면(일반적으로 100nm 미만) 전자에 대해 투명하다.파장-입자 이중성 때문에 고에너지 전자는 파장의 수천분의 1 나노미터의 파장을 가진 파장으로 작용한다.상대론적 파장은 다음에 의해 주어진다.

\lambda ={\frac {hc}{\sqrt {eV(2m_{0}c^{2}+eV)}}}},

여기서 $h$ ${\displaystyle h$ }은 $h$ Planck의 상수, $m_{0}$ $m_{0}$ ${\$ 은 $m_{0}$ 전자 레스트 매스, $e$ $e$ 은 $e$ $($ 는) $기본$ 전하 $,$ c {\ $displaystyle$ c}은 $c$ $V$ 의 $속도,$ V {\displaystyte) 전자 가속전위임 $V$ .^[1]예를 들어 200,000 kV의 가속 전압은 오후 2.508의 파장을 일으킨다.^[2]

일반적으로 입사 전자 빔은 전송되고(

n

n

=1) 특정 각도에서 확산된다(

n

n

은 1과 2와 동일

n

).

결정에서 원자 사이의 간격은 약 백 배 정도 크기 때문에, 전자는 결정 격자 위에서 회절 격자 역할을 하면서 회절된다.회절 때문에 전자의 일부가 특정 각(분해된 빔)에 흩어져 있는 반면, 다른 일부는 방향을 바꾸지 않고 샘플을 통과한다(전송된 빔).회절 각도를 판단하기 위해, 일반적으로 원자 격자에 입사하는 전자 빔은 각 원자에 의해 구형 파형으로 재전송되는 평면 파형으로 볼 수 있다.건설적인 간섭으로 인해, $\theta _{n}$ $\theta _{n}$ ${\$ 각도로 분산된 빔의 수에서 나온 구형파가 방정식으로 주어진다 $\theta _{n}$ .

\displaystyle d\sin \theta _{n}=n\boda ,}

여기서 정수 $n$ $n$ 은 $n$ 회절 순서이고 $d$ $d$ 은 원자 사이의 거리(그림에서 한 줄만 옆으로 가정하는 경우) 또는 빔과 평행한 원자 평면 사이의 거리(실제 3D 원자 구조에서)이다 $d$ .

확대된 영상(왼쪽)과 뒤 초점면에 형성된 회절 패턴(오른쪽)을 가진 자기 렌즈(가운데)의 영상 구성도

현미경의 마그네틱 렌즈에 의해 굴절된 후, 각 초기 평행 빔 세트가 회절 패턴을 형성하는 후방 초점면에서 교차한다.전송된 빔은 광학 축에서 바로 교차한다.확산된 빔은 광축으로부터 일정 거리(빔을 확산시키는 면의 평면 간 거리에 대응함)와 특정 방위각(빔을 분해하는 면의 방향에 대응함)에서 교차한다.이것은 SAD에 전형적인 밝은 점의 패턴을 형성할 수 있다.^[3]

CrysTBox의 시뮬레이션 엔진을 사용한 MgO 1 ~ 1000 낟알에 표시된 스폿과 링 회절의 관계.아래 표시된 실험 이미지.

SAD는 사용자가 회절 패턴을 획득할 샘플 영역을 선택할 수 있게 해 주기 때문에 "선택"이라고 불린다.이를 위해 샘플 홀더 아래에 선택된 영역 간극이 있다.빔에 삽입할 수 있는 여러 개의 다른 크기의 구멍이 있는 금속 시트다.사용자는 적절한 크기의 조리개를 선택하여 선택한 영역에 해당하는 빔의 부분만 통과할 수 있도록 배치할 수 있다.따라서 결과적인 회절 패턴은 개구부에 의해 선택된 영역만 반영할 것이다.이것은 넓은 평행 빔을 가진 다결정 물질의 결정체 같은 작은 물체를 연구할 수 있게 한다.

결과 회절 영상의 특성은 빔이 한 결정으로 분해되는지 아니면 다결정 물질에서 다른 방향의 결정체의 수로 분해되는지에 따라 달라진다.단결정 디프랙토그램은 밝은 점의 규칙적인 패턴을 묘사하고 있다.이 패턴은 상호 결정 격자의 2차원 투영으로 볼 수 있다.기여하는 결정체가 더 많으면 회절 이미지는 개별 결정의 회절 패턴의 중첩이 된다.궁극적으로, 이 중첩은 가능한 모든 방향에서 가능한 모든 결정학적 평면 시스템의 회절점을 포함한다.두 가지 이유로 인해 이러한 조건은 동심원 링의 디프랙토그램을 초래한다.

다양한 평행 결정면 사이에 이산 스페이싱이 있으므로 회절 조건을 만족하는 빔은 전송된 빔으로부터 이산 거리에 있는 회절점만 형성할 수 있다.
결정 평면의 모든 가능한 방향이 있으므로 전체 360도 방위각 범위에서 전송 빔 주위에 회절 지점이 형성된다.

해석 및 분석

크라이즈로 자동 해석되는 싱글 크리스탈린 SADPTBox 소프트웨어.

SAD 분석은 상대적인 단순성과 높은 정보 가치를 위해 재료 연구에 널리 사용된다.일단 샘플이 현대적인 전송 전자현미경으로 준비되고 검사되면, 이 장치는 몇 초 안에 일상적인 회절 획득을 가능하게 한다.영상이 올바르게 해석되면 결정 구조를 식별하고, 방향을 결정하며, 결정 특성을 측정하고, 결정 결점이나 재료 질감을 검사하는 데 사용할 수 있다.분석 과정은 디프랙토그램이 링 또는 스폿 회절 패턴을 묘사하는지 여부와 결정되는 양에 따라 달라진다.

컴퓨터 비전 알고리즘에 기반한 소프트웨어 도구는 정확성, 반복성 및 시간 효율성의 측면에서 SAD에 기반한 일상적인 정량적 분석에 상당한 개선을 가져왔다.전문가 평가자에 비해 컴퓨터는 인간에게 보이지 않는 특징을 볼 수 있고, 인간이 결코 처리할 수 없는 숫자와 조합으로 처리할 수 있다.분석 자동화를 통해 비전문가도 이용할 수 있다.^[4]

스폿 회절 패턴

SAD를 1개 또는 몇 개의 단일 결정에서 추출한 경우, 디프랙토그램은 밝은 점의 규칙적인 패턴을 묘사한다.회절 패턴은 상호 결정 격자의 2차원 투영으로 볼 수 있기 때문에, 이 패턴을 사용하여 격자 상수, 특히 결정 평면 사이의 거리와 각도를 측정할 수 있다.격자 매개변수는 일반적으로 다양한 재료와 그 단계에 따라 구별되며, 검사된 재료를 식별하거나 최소한 가능한 후보자들 간에 구별할 수 있다.

크라이즈로 시뮬레이션한 마그네슘의 회절 패턴다양한 결정 방향을 위한 TBox.

SAD 기반 분석은 오랫동안 정량적 분석으로 간주되지 않았지만, 컴퓨터 도구는 적절한 보정 현미경으로 평면 간 거리 또는 각도의 정확한 측정을 일상적으로 수행할 수 있도록 정확성과 반복성을 가져왔다.인공지능과 컴퓨터 비전 덕분에 크라이즈 같은 도구들TBox는 하위 픽셀 정밀도를 달성하고 인간 평가자를 능가하는 자동 분석이 가능하다.^[4]

표본이 전자빔에 대해 기울어져 있으면, 서로 다른 굴절점 별자리를 생성하는 결정 평면의 집합에 대해 회절 조건이 충족된다.이를 통해 결정 방향을 결정할 수 있으며, 예를 들어 특정 실험에 필요한 방향을 설정하는 데 사용될 수 있으며, 인접한 곡물 또는 결정 쌍둥이의 방향 오차를 결정할 수 있다.^[2]^[4]서로 다른 표본 방향은 상호 격자의 다른 투영을 제공하므로, 그것들은 개별 투영에서 손실된 3차원 정보를 재구성할 기회를 제공한다.경사가 다양한 일련의 디프랙토그램은 미지의 결정 구조를 재구성하기 위해 회절단층 분석으로 획득하고 처리할 수 있다.^[5]

SAD는 또한 탈구나 쌓기 결함과 같은 결정 결함을 분석하는데 사용될 수 있다.

링 회절 패턴

Crys로 처리된 기록(왼쪽) MgO의 링 회절 영상TBox 링GUI(오른쪽).

개구부에 의해 선택된 조명 영역이 많은 다른 방향의 결정체를 덮는 경우, 그 회절 패턴은 동심원 고리의 이미지를 형성하는 중첩된다.링 디프랙토그램은 다결정체 샘플, 분말 또는 나노입자의 경우 일반적이다.각 링의 직경은 표본에 존재하는 평면 시스템의 평면 간 거리에 해당한다.개별 곡물이나 표본 방향에 대한 정보 대신에, 이 디프랙토그램은 예를 들어 전체적인 결정성이나 질감에 대한 통계적 정보를 더 많이 제공한다.질감 재료는 부드러운 고리를 생성하기에 충분한 결정성에도 불구하고 고리 둘레를 따라 균일하지 않은 강도 분포가 특징이다.링 디프랙토그램은 나노크리스탈린과 비정형 페이즈를 구별하는데도 사용될 수 있다.^[2]

회절 영상에 묘사된 모든 형상이 반드시 필요한 것은 아니다.전송된 빔은 종종 너무 강하고 카메라를 보호하기 위해 빔 스톱퍼로 그림자처럼 비추어야 한다.빔 스톱퍼는 일반적으로 유용한 정보의 일부를 가리킨다.고리 중심을 향해, 배경 강도 또한 점차 회절 고리의 대비를 낮추게 된다.현대적인 분석 소프트웨어는 그러한 원하지 않는 이미지 기능을 최소화할 수 있도록 하며, 다른 기능들과 함께 이미지 해석에 도움이 되는 이미지 가독성을 향상시킨다.^[4]

기타 기법과의 관계

결정성과 빔 수렴이 다른 회절 패턴.왼쪽부터: 스폿 회절(SAD), CBED, 링 회절(SAD)

SADP는 병렬 전자 조명 하에서 획득된다.수렴 빔의 경우 수렴 빔 전자 회절(CBED)을 달성한다.^[6]^[3]SAD에 사용된 빔은 넓은 표본 영역을 광범하게 비추고 있다.특정 샘플 영역만 분석하기 위해 영상 평면에서 선택한 영역 구경을 사용한다.이는 좁은 탐침에 응축된 빔을 사용하여 현장 선택성을 달성하는 나노디플랙션과 대조적이다.^[3]예를 들어 고해상도 현미경 검사를 위해 샘플을 방향을 맞추거나 암장 영상 조건을 설정할 때 SAD는 직접 영상에서 중요하다.

고해상도 전자현미경 영상은 푸리에 변환을 이용해 인위적인 회절 패턴으로 변형할 수 있다.그런 다음, 결정 방향을 결정하고 측량기간의 각도 및 거리를 측정할 수 있도록 실제 디프랙토그램과 동일한 방식으로 처리할 수 있다.^[7]

SAD는 X선 회절과 유사하지만 수백 나노미터 크기의 작은 부위에서 검사할 수 있는 반면, X선 회절은 일반적으로 몇 센티미터 크기의 부위를 샘플링한다.

참고 항목

참조

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